Proficiency test soia Roundup Ready (GTS 40-3-2)



Похожие документы
TRADUZIONE. 2. Transfer (legato agli aminoacidi) 3. Ribosomale (associato a proteine nei ribosomi)

Classificazione. I complessi. Le pietre miliari della tassonomia. Tassonomia del genere Mycobacterium. Pietre miliari nella tassonomia dei micobatteri

Report di validazione del metodo Real Time PCR per il rilevamento e la quantificazione del mais MON810 (MON )

Confronto di metodi di PCR Real Time per il rilevamento e la quantificazione di Zea Mays. Francesco Gatto

Lezione 6. Lo string matching

COME CALCOLARE IL PUNTEGGIO DI UN ALLINEAMENTO? Il problema del calcolo del punteggio di un allineamento può essere considerato in due modi diversi

Martina Torricelli, Elisa Pierboni, Gloria Raquel Tovo, Cristina Rondini

PROGRAMMA DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 12 POS VIR 001 INT rev. 0 del 05/02/2008 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): MONITOR PCR HMG

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 11 POS VIR 017 INT rev. 1 del 19/06/2009 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): MONITOR PCR LECTINA

Controllo ufficiale degli OGM nel settore agroalimentare

METODI ALTERNATIVI. PCR digitale per la rilevazione e quantificazione. assoluta del DNA

PROBLEMI CONNESSI ALL USO DI PESTICIDI IN AGRICOLTURA

5.9. Assicurazione qualità dei risultati Il laboratorio deve avere procedure di controllo qualità per monitorare la validità delle prove e o delle

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 11 POS VIR 003 INT rev. 0 del 05/02/2008 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): TERMINATORE NOS


COREA DI HUNTINGTON. Dott.ssa Silvia Battista Scuola di Specializzazione in Psichiatria

A cosa serve la mutagenesi del DNA?

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 16 POS VIR 018 INT rev. 0 del 26/01/2009 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): QUANTIFICAZIONE MAIS EVENTO MON810

ISTITUTO SUPERIORE DI SANITÀ

ERSA - Agenzia regionale per lo sviluppo rurale Servizio ricerca e sperimentazione Pozzuolo del Friuli

Incertezza di Misura Approccio utilizzando la relazione di Horwitz

UNIVERSITÁ POLITECNICA DELLE MARCHE FACOLTÁ DI MEDICINA E CHIRURGIA

1 WORKSHOP DEI LABORATORI DEL CONTROLLO UFFICIALE DI OGM Roma 30 Novembre Dicembre

Caratteristiche di un controllo di qualità esterno (VEQ) ed interno per test HPV primario di screening: presentazione documento aggiornato

3 WORKSHOP DEI LABORATORI DEL CONTROLLO UFFICIALE DI OGM Roma, Novembre 2011

- PROGETTO DI LABORATORIO - PCR

Conferma metrologica: approfondimento

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 12 POS VIR 011 INT rev. 2 del 19/06/2009 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): MAIS EVENTO DAS1507

VALIDAZIONE METODI DI PROVA PROVE MICROBIOLOGICHE

Il controllo analitico degli OGM

UFFICIO DI STAFF QUALITA PG QUA 009 rev. 8 del 27/02/2014 RECLAMI E SODDISFAZIONE DEL CLIENTE RECLAMI E SODDISFAZIONE DEL CLIENTE

Criteri di elaborazione delle linee guida

Proficiency Testing per i laboratori che effettuano analisi di silice cristallina mediante DRX

Quantificazione di. legionella pneumophila. mediante metodo biomolecolare

Inferenza statistica. Statistica medica 1

Il controllo ufficiale degli OGM nell alimentazione umana e animale sul territorio nazionale

Università del Piemonte Orientale. Corso di laurea in biotecnologia. Corso di Statistica Medica. Intervalli di confidenza

Università degli Studi di Torino Dipartimento di Anatomia, Farmacologia e Medicina Legale Laboratorio di Scienze Criminalistiche.

UNI EN ISO 7218:2007 Microbiologia di alimenti e mangimi per animali Requisiti generali e guida per le analisi microbiologiche

ALLEGATO 1 Analisi delle serie storiche pluviometriche delle stazioni di Torre del Lago e di Viareggio.

Proficiency Testing. sui materiali stradali

Real Time Control (RTC): modalità di invio dei dati

Analisi dei marcatori molecolari della pluripotenza e del differenziamento delle cellule embrionali staminali (ES) murine

Viene lanciata una moneta. Se esce testa vinco 100 euro, se esce croce non vinco niente. Quale è il valore della mia vincita?

Università degli Studi di Milano Bicocca CdS ECOAMM Corso di Metodi Statistici per l Amministrazione delle Imprese CARTE DI CONTROLLO PER VARIABILI

Diagnosi precoce delle neoplasie del collo dell utero

Metodi: CEN/TC275/WG6/TAG4

SOLUZIONI ESERCITAZIONE NR. 6 Variabili casuali binomiale e normale

Elementi di Psicometria con Laboratorio di SPSS 1

Statistical Process Control

Statistical Process Control

Metodi per il rilevamento degli OGM in matrici alimentari: principi ed i metodi di analisi basati sulla ricerca del DNA e delle proteine

REGIONE TOSCANA Giunta Regionale

S. Morabito - A. Benassi. Laboratori di prova per la sicurezza alimentare: esperienze, criticità e prospettive per l'accreditamento.

BIOTECNOLOGIE pag 1 di 22 POS VIR 061 INT rev. 4 del 02/02/2009 ORGANISMI GENETICAMENTE MODIFICATI (OGM): SOIA ROUNDUP READY/LECTINA

Potenza dello studio e dimensione campionaria. Laurea in Medicina e Chirurgia - Statistica medica 1

Applicazione dei metodi rapidi alla microbiologia alimentare: Real Time PCR per la determinazione dei virus enterici

Abbiamo costruito il grafico delle sst in funzione del tempo (dal 1880 al 1995).

Metodi statistici per le ricerche di mercato

La distribuzione Normale. La distribuzione Normale

PIANO DI CAMPIONAMENTO POSTA MASSIVA

Statistica. Lezione 6

CONTROLLO PRODUZIONE ADDITIVI ALIMENTARI

Test HPV primario e organizzazione del laboratorio

CORSO DI STATISTICA (parte 1) - ESERCITAZIONE 6

SPC e distribuzione normale con Access

Scheduling della CPU. Sistemi multiprocessori e real time Metodi di valutazione Esempi: Solaris 2 Windows 2000 Linux

Modulo della PGQ 13 Revisione: 13 Direzione Centrale Ricerca & Sviluppo e Direzione Laboratori Pagina 1 di 5

ISO : Laboratori Medici particolari requisiti per la qualità e la competenza

Un percorso per l assicurazione di qualità dei dati biologici

Buone pratiche di sperimentazione clinica negli animali dei medicinali veterinari

Considerazioni sulla organizzazione del servizio di manutenzione Giuseppe IOTTI, ANACAM

Indagine qualita percepita

Si può ottenere un a grande quantità di copie di DNA a partire da una singola molecola di DNA stampo La reazione è semplice ed automatizzabile E

PROGRESS: UN CODICE PER IL CALCOLO DELLE EMISSIONI DA VEICOLI STRADALI IN AMBITO URBANO

Statistica 4038 (ver. 1.2)

VALORE DELLE MERCI SEQUESTRATE

REGOLAMENTO (UE) N. 1235/2011 DELLA COMMISSIONE

Safety Speed Monitoring. Considerazioni sui sensori in applicazioni per il controllo della velocità di sicurezza

Preprocessamento dei Dati

UTILIZZATORI A VALLE: COME RENDERE NOTI GLI USI AI FORNITORI

MONITORAGGIO E MISURAZIONE DEL PRODOTTO

Controllo di Qualità Interlab

PROCEDURA GESTIONALE RISTORAZIONE COLLETTIVA. Titolo : Gestione delle non conformità GESTIONE DELLE NON CONFORMITA

Servizi di consulenza specialistica per IGRUE

2. Un carattere misurato in un campione: elementi di statistica descrittiva e inferenziale

di Milazzo Gabriele Mangiagli Graziella Paternò Valentina Lomagno Valeria Mangione Enza Prof. C. Di Pietro

Monitoraggio OGM delle sementi di mais in Italia: l'esperienza di dieci anni di attività Rita Zecchinelli, Elena Perri CRA-SCS Sede di Tavazzano -

Processo di verifica che stabilisce se un metodo è adatto per lo scopo previsto ( ). Foggia, 15 febbraio

LE NORME DELLA SERIE EN 45000

Транскрипт:

ISTITUTO ZOOPROFILATTICO SPERIMENTALE DELLE REGIONI LAZIO E TOSCANA (D.L.vo 30.06.1993 n. 270) SEDE CENTRALE - 00178 Roma/Capannelle- Via Appia Nuova, 1411 Tel. (06) 79099.1 (centralino) - Fax (06) 79340724 http://www.izslt.it BIOTECNOLOGIE Tel. 06 79099450-447 Fax. 06 79099450 E-mail: crogm@izslt.it demetrio.amaddeo@izslt.it ilaria.ciabatti@izslt.it (GTS 40-3-2) REPORT N. Laboratorio:

Report Sommario Materiali utilizzati per il proficiency test...3 Preparazione... 3 Verifica dell omogeneità dei campioni... 3 Campione A... 3 Campione B... 4 Campione C... 4 Verifica del materiale distribuito per la prova... 6 Analisi dei risultati...7 Analisi dei risultati qualitativi... 7 Analisi dei risultati quantitativi... 7 Calcolo del valore consenso, Xˆ... 7 Il valore di Deviazione Standard Target per il proficiency test, σ p... 7 Calcolo degli z-score... 8 Bibliografia...8 Risultati Analisi Qualitativa (Presenza/Assenza)...9 Campione A... 9 Campione B... 9 Campione C... 10 Risultati analisi quantitativa...11 Campione A... 11 Campione C... 13 Conclusioni...15 Allegati 1. Risultati questionario 2. Verifica risultati questionario (GTS 40-3-2) Pagina 2 di 15

Report Materiali utilizzati per il proficiency test Preparazione I Campioni per il proficiency test sono stati preparati miscelando una farina di mangime contenente soia Roundup Ready ad una concentrazione >5% e una farina derivata da granella di soia non GM. Le farine sono state analizzate separatamente e poi miscelate in modo da ottenere due campioni la cui concentrazione di materiale GM fosse compreso nell intervallo di quantificazione (0,1-5%). Campione Mangime GM Farina non GM A 13 g 637 g B 0 g 700 g C 56 g 644 g I campioni sono stati suddivisi in aliquote da circa 10 g e conservati a temperatura ambiente. Verifica dell omogeneità dei campioni La verifica dell omogeneità dei campioni è stata eseguita in accordo con The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories (IUPAC, 2006). Dieci aliquote di ciascun campione sono state raccolte e analizzate in duplicato. I campioni sono stati estratti utilizzando la metodica CTAB e quantificati tramite PCR Real Time costrutto specifica (UNI EN ISO 21570:2006). Per il campione B le 10 aliquote sono state analizzate in duplicato per la presenza dei marcatori di screening Promotore 35S e Terminatore NOS tramite PCR end point e PCR Real Time costruttospecifica per la presenza di soia Roundup Ready (GTS 40-3-2). Campione A % LOG Al. n. Replicato 1 Replicato 2 Replicato 1 Replicato 2 1 0,27 0,27-0,569-0,569 2 0,24 0,27-0,620-0,569 3 0,26 0,28-0,585-0,553 4 0,28 0,30-0,553-0,523 5 0,28 0,31-0,553-0,509 6 0,37 0,35-0,432-0,456 7 0,24 0,32-0,620-0,495 8 0,28 0,28-0,553-0,553 9 0,34 0,33-0,469-0,481 10 0,26 0,37-0,585-0,432 Media = -0,534 log 10 % ( 0,293%) target st.dev. (σ p ) = 0,20 [6] s an = 0,048 s am 2 = 0,001 σ all 2 = 0,0036 Valore critico = 0,0091 s am 2 < Valore critico? SI Il campione A è sufficientemente omogeneo (GTS 40-3-2) Pagina 3 di 15

Report Campione B P 35S T NOS CP4EPSPS Al. n. Replicato 1 Replicato 2 Replicato 1 Replicato 2 Replicato 1 Replicato 2 1 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 2 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 3 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 4 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 5 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 6 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 7 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 8 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 9 Neg Neg Neg Neg Neg Neg 10 Neg Neg Neg Neg Neg Neg Il campione B è risultato negativo per la presenza di materiale geneticamente modificato Campione C % LOG Al. n. Replicato 1 Replicato 2 Replicato 1 Replicato 2 1 1,76 1,67 0,246 0,223 2 1,70 1,50 0,230 0,176 3 1,66 1,82 0,220 0,260 4 1,68 1,69 0,225 0,228 5 1,62 1,50 0,210 0,176 6 1,47 1,56 0,167 0,193 7 1,72 1,66 0,236 0,220 8 1,71 1,85 0,233 0,267 9 1,53 1,53 0,185 0,185 10 1,46 1,55 0,164 0,190 Media = 0,212 log 10 % ( 1,628 %) target st.dev. (σ p ) = 0,20 [6] s an = 0,021 s am 2 = 0,0005 σ all 2 = 0,0036 Valore critico = 0,0072 s am 2 < Valore critico? SI Il campione C è sufficientemente omogeneo (GTS 40-3-2) Pagina 4 di 15

Report Rappresentazione grafica dei risultati di quantificazione dei campioni A e C Dispersione Log(%) 0,300 0,200 C = 0,212 0,100 0,000-0,100 Log -0,200-0,300-0,400-0,500 A = -0,534-0,600-0,700 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 n. campione Dispersione risultati % 2,00 1,80 1,60 C = 1,628% 1,40 1,20 % 1,00 0,80 0,60 0,40 A = 0,293% 0,20 0,00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 n. campione 11 (GTS 40-3-2) Pagina 5 di 15

Report Verifica del materiale distribuito per la prova Il materiale distribuito è stato conservato a temperatura ambiente per la durata del proficiency. Al termine del round ciascun campione è stato controllato per la quantità di soia Roundup Ready analizzando due aliquote dei campioni A e C, di seguito sono riportati i risultati per il campione A e per il campione C. Campione A Aliquota n. % 1 0,34 2 0,36 Campione C Aliquota n. % 1 1,62 2 1,63 (GTS 40-3-2) Pagina 6 di 15

Report Analisi dei risultati Analisi dei risultati qualitativi I risultati ottenuti sono stati raccolti in tabella in modo da evidenziare il risultato qualitativo espresso sui campioni distribuiti. Per ciascun laboratorio il risultato qualitativo è stato indicato con A quando è risultato in accordo con il risultato consenso, con D ad indicare il disaccordo col consenso. Analisi dei risultati quantitativi Le procedure statistiche utilizzate per la valutazione dei risultati sono state scelte in accordo con The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories ed. 2006. Calcolo del valore consenso, Xˆ Il valore consenso rappresenta la migliore stima della concentrazione reale dell analita ed è calcolato a partire dai risultati forniti dai partecipanti. La procedura seguita per derivare il valore consenso include: - Raccolta di tutti i risultati quantitativi forniti dai laboratori - Trasformazione logaritmica dei risultati in modo da ottenere una distribuzione normale dei dati [7] - Visualizzazione della distribuzione dei dati sottoforma di Kernel Density Plot. - La distribuzione dei risultati, come osservabile dai grafici di Kernel Density Plot, mostrano assenza di simmetria di distribuzione intorno ad un valore centrale. Come suggerito in [5] è stato utilizzato come valore consenso ( Xˆ ) la mediana e come indice di dispersione lo scarto medio assoluto dalla mediana ( σ ˆ ) - Calcolo dell incertezza standard (u) del valore consenso, calcolata come: con σˆ = scarto medio assoluto dalla mediana. n = numero dei dati. σ u = ˆ n L incertezza della media, calcolata dai risultati, è accettabile quando viene comparata con il valore di deviazione standard target (σ p ). In particolare: 2 2 u < 0,1 σp [5] cioè u 2 < 0, 02 Ciò indica che l incertezza del valore consenso ha un effetto trascurabile sul calcolo dello z-score e quindi Xˆ è considerato come la misura più attendibile [3, 5]. Il valore di Deviazione Standard Target per il proficiency test, σ p Il parametro descrive il valore di incertezza standard più appropriato per l ambito di applicazione dei risultati delle analisi. In particolare la stima del valore di σ p, la deviazione standard target, è un parametro che è usato per fissare il livello ritenuto accettabile per le deviazioni dei laboratori dal valore consenso ( x Xˆ ) e quindi per calcolare i valori di z-score. Il livello di 0,20 per σ p è derivato dall osservazione dei risultati di altri proficiency test per la rilevazione quantitativa di soia Roundup Ready tramite PCR Real Time come descritto in [6]. σ p (GTS 40-3-2) Pagina 7 di 15

Report Calcolo degli z-score I valori di z-score sono stati calcolati utilizzando i dati dopo la loro trasformazione logaritmica. In particolare: ( Logx LogXˆ ) z = σ dove x = risultato del laboratorio Xˆ = valore consenso σ = deviazione standard target p Un valore di z-score uguale a 0 si ottiene quando il risultato del laboratorio è vicino al valore consenso. I valori di z-score compresi tra -2 e +2 indicano un risultato soddisfacente. I valori di z-score al di fuori del range -3 e +3 indicano un risultato insoddisfacente e richiedono un controllo delle procedure di analisi utilizzate. Per i valori compresi negli intervalli da -2 a -3 e da +2 e +3 richiedono attenzione ma sono attesi con una frequenza di 1 volta su 20. Bibliografia 1. Analytical Methods Committee, Robust Statistics How Not to Reject Outliers Part 1. Basic Concepts. Analyst, Dec 1989, Vol. 114 2. Analytical Methods Committee, Robust statistics: a method of coping with outliers. AMC technical brief, No. 6, Apr 2001 (www.rsc.org) 3. FAPAS, Protocol for the Food Analysis Assessment Scheme, Organization and Analysis of Data, 6th Edition. 2002 4. Fearn T., Thompson M. A new test for sufficient homogeneity. Analyst, 2001, 126, 1414-1417 5. IUPAC. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp 145-196, 2006 6. Powell J., Owen L. Reliability of food measurements: the application of proficiency testing to GMO analysis. Accred. Qual. Assur. (2002) 7:392-402 7. Thompson M. et. al., Scoring in genetically modified organism proficiency tests based on Log-transformed results. J. AOAC Int., Vol. 89, No. 1, 2006 8. www.rsc.org: AMC software p (GTS 40-3-2) Pagina 8 di 15

Report Risultati Analisi Qualitativa (Presenza/Assenza) Legenda: A = Accordo col consenso D = Disaccordo col consenso Campione A Accordo col consenso = 100% Lab n. Rilevato/ non rilevato Risultato A/D Lab n. Rilevato/ non rilevato Risultato A/D 1 Rilevato A 14 Rilevato A 2 Rilevato A 15 Rilevato A 3 Rilevato A 16 Rilevato A 4 Rilevato A 17 Rilevato A 5 Rilevato A 18 Rilevato A 6 Rilevato A 19 Rilevato A 7 Rilevato A 20 Rilevato A 8 Rilevato A 21 Rilevato A 9 Rilevato A 22 Rilevato A 10 Rilevato A 23 Rilevato A 11 Rilevato A 24 Rilevato A 12 Rilevato A 25 Rilevato A 13 Rilevato A Campione B Accordo col consenso = 100% Lab n. Rilevato/ Risultato Lab n. Rilevato/ Risultato non rilevato A/D non rilevato A/D 1 Non Rilevato A 14 Non Rilevato A 2 Non Rilevato A 15 Non Rilevato A 3 Non Rilevato A 16 Non Rilevato A 4 Non Rilevato A 17 Non Rilevato A 5 Non Rilevato A 18 Non Rilevato A 6 Non Rilevato A 19 Non Rilevato A 7 Non Rilevato A 20 Non Rilevato A 8 Non Rilevato A 21 Non Rilevato A 9 Non Rilevato A 22 Non Rilevato A 10 Non Rilevato A 23 Non Rilevato A 11 Non Rilevato A 24 Non Rilevato A 12 Non Rilevato A 25 Non Rilevato A 13 Non Rilevato A (GTS 40-3-2) Pagina 9 di 15

Report Campione C Accordo col consenso = 100% Lab n. Rilevato/ Risultato Lab n. Rilevato/ Risultato non rilevato A/D non rilevato A/D 1 Rilevato A 14 Rilevato A 2 Rilevato A 15 Rilevato A 3 Rilevato A 16 Rilevato A 4 Rilevato A 17 Rilevato A 5 Rilevato A 18 Rilevato A 6 Rilevato A 19 Rilevato A 7 Rilevato A 20 Rilevato A 8 Rilevato A 21 Rilevato A 9 Rilevato A 22 Rilevato A 10 Rilevato A 23 Rilevato A 11 Rilevato A 24 Rilevato A 12 Rilevato A 25 Rilevato A 13 Rilevato A (GTS 40-3-2) Pagina 10 di 15

Report Risultati analisi quantitativa Campione A Lab n. % Log(%) Lab n. % Log(%) 1 - - 14 0,58-0,237 2 0,13-0,886 15 - - 3 0,30-0,444 16 0,34-0,469 4 0,50-0,301 17 0,75-0,125 5 0,13-0,886 18 0,31-0,509 6 0,90-0,046 19 0,95-0,022 7 0,30-0,523 20 1,00 0,000 8 - - 21 0,57-0,244 9 1,27 0,104 22 0,30-0,523 10 0,70-0,155 23 - - 11 < 0,9% n.a. 24 0,90-0,046 12 0,58-0,237 25 0,75-0,125 13 1,80 0,255 n.a. non accettabile - Lab. che non eseguono prove quantitative Rappresentazione della distribuzione dei dati sottoforma di Kernel Density Plot Kernel Density Plot Fixed h:.15 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0-1,5-1 -0,5 0 0,5 1 target st. Mediana σ ˆ Incertezza Valore dati n Log 10 % Log% dev. σ u Consenso, % p, Log 10 % 20-0,237 0,231 0,052 0,58 0,20 [6] (GTS 40-3-2) Pagina 11 di 15

Report Risultati z-score Lab n. z-score Lab n. z-score 1-14 0,0 2-3,2 15-3 -1,0 16-1,2 4-0,3 17 0,6 5-3,2 18-1,4 6 1,0 19 1,1 7-1,4 20 1,2 8-21 0,0 9 1,7 22-1,4 10 0,4 23-11 n.a. 24 1,0 12 0,0 25 0,6 13 2,5 n.a. non accettabile - Lab. che non eseguono prove quantitative z-score Campione A 3,0 2,0 1,46% z-score 1,0 0,0-1,0-2,0-3,0 0,58% 0,23% -4,0 2 5 7 22 18 16 3 4 21 12 14 10 17 25 6 24 19 20 9 13 Lab n. Campione A Analita Soia Roundup Ready GTS 40-3-2 numero di risultati soddisfacenti dati totali soddisfacenti % 17 21 81% (GTS 40-3-2) Pagina 12 di 15

Report Campione C Lab n. % Log(%) Lab n. % Log(%) 1 - - 14 4,42 0,645 2 0,80-0,097 15-3 1,64 0,079 16 1,46 0,164 4 2,30 0,362 17 3,89 0,590 5 0,78-0,108 18 2,06 0,314 6 4,96 0,695 19 4,15 0,618 7 3,20 0,505 20 >5% A 8-21 2,51 0,400 9 4,18 0,621 22 1,70 0,230 10 2,60 0,415 23-11 [0,9%;5%] n.a. 24 4,24 0,627 12 3,10 0,491 25 2,90 0,462 13 3,34 0,524 n.a. non accettabile - Lab. che non eseguono prove quantitative A risultato in accordo col consenso Rappresentazione della distribuzione dei dati sottoforma di Kernel Density Plot Kernel Density Plot Fixed h:.15 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0-1 -0,5 0 0,5 1 1,5 target st. Mediana σ ˆ Incertezza Valore dati n Log 10 % Log% dev. σ u Consenso, % p, Log 10 % 19 0,462 0,187 0,043 2,90 0,20 [6] (GTS 40-3-2) Pagina 13 di 15

Report Risultati z-score Lab n. z-score Lab n. z-score 1-14 0,9 2-2,8 15-3 -1,9 16-1,5 4-0,5 17 0,6 5-2,9 18-0,7 6 1,2 19 0,8 7 0,2 20 A 8-21 -0,3 9 0,8 22-1,2 10-0,2 23-11 n.a. 24 0,8 12 0,1 25 0,0 13 0,3 n.a. non accettabile - Lab. che non eseguono prove quantitative A risultato in accordo col consenso z-score Campione C 3,0 2,0 7,28% z-score 1,0 0,0-1,0 2,90% -2,0 1,15% -3,0 5 2 3 16 22 18 4 21 10 25 12 7 13 17 19 9 24 14 6 Lab n. numero di risultati soddisfacenti Campione Analita dati totali soddisfacenti % Soia Roundup Ready C 18 21 86% GTS 40-3-2 (GTS 40-3-2) Pagina 14 di 15

Report Conclusioni Il proficiency test per il rilevamento e la quantificazione di soia Roundup Ready (GTS 40-3-2) ha coinvolto l intera rete di laboratori italiani e un laboratorio rumeno che svolgono il controllo ufficiale per la presenza di OGM in alimenti, mangimi e sementi. I 25 laboratori coinvolti hanno risposto in maniera ottimale alla prova qualitativa per la verifica della presenza/assenza dell analita (accordo col consenso pari al 100%) per i tre campioni (A, B e C). I laboratori (21) che hanno effettuato la prova quantitativa hanno risposto in maniera soddisfacente nell 81% dei casi per il campione a concentrazione più bassa (campione A) e nell 86% per il campione a concentrazione più alta (campione C). Soltanto un laboratorio non ha espresso i risultati in maniera tale da permettere il calcolo dei rispettivi z-score per i campioni A e C. Un solo laboratorio per il campione C ha indicato una concentrazione dell analita al di sopra dell intervallo di quantificazione (>5%); il risultato è stato considerato in accordo col valore consenso in quanto l intervallo individuato dalla distribuzione dei risultati ([1,15%;7,28%]) è in parte al di fuori dell intervallo di quantificazione ([0,1%;5%]). Dalla distribuzione dei dati (Kernel Density Plot) è possibile osservare come la distribuzione dei risultati non è simmetrica intorno ad un valore centrale, per tale motivo è stato scelto come valore di tendenza centrale la mediana [5] e come valore di dispersione lo scarto medio assoluto dalla mediana. Tale inconveniente riteniamo possa essere legato alla natura del campione per due motivi: la miscelazione di due matrici differenti (farina di soia e mangime) e la granulometria dei campioni distribuiti. I limiti di accettabilità del consenso sia per il campione A che per il campione C sono stati 2 2 comunque soddisfacenti essendo in entrambi i casi rispettata la relazione u < 0,1 σp. I dati raccolti attraverso il questionario sono stati organizzati in modo da presentare le risposte pervenute. Per i metodi molecolari utilizzati per l identificazione, la caratterizzazione e la quantificazione abbiamo provveduto ad una verifica e una riorganizzazione delle risposte andando a confrontare, dove possibile, le sequenze comunicate con quelle originali di pubblicazione in modo da fornire uno strumento ulteriore di confronto, pertanto non è da escludere che altre fonti bibliografiche siano altrettanto attendibili di quelle utilizzate per la verifica. (GTS 40-3-2) Pagina 15 di 15

ISTITUTO ZOOPROFILATTICO SPERIMENTALE DELLE REGIONI LAZIO E TOSCANA (D.L.vo 30.06.1993 n. 270) SEDE CENTRALE - 00178 Roma/Capannelle- Via Appia Nuova, 1411 Tel. (06) 79099.1 (centralino) - Fax (06) 79340724 http://www.izslt.it BIOTECNOLOGIE Tel. 06 79099450-447 Fax. 06 79099450 E-mail: crogm@izslt.it demetrio.amaddeo@izslt.it ilaria.ciabatti@izslt.it (GTS 40-3-2) Risultati del questionario

Risultati Questionario 1. ESTRAZIONE 1.1 Metodo di estrazione utilizzato: CTAB: 3, 4, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 16, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25 Promega Wizard: 1, 14 GeneEluete Plant Genomic DNA Miniprep kit 2 High Pure GMO sample preparation kit (Roche) 5 Wizard PCR preps DNA Purification System 6 Sure Food Prep Plant X 15 DNeasy Plant mini-kit (Qiagen) 17 Riferimento bibliografico: CRL: "Event specific method for the quantification of maize GA21 using real-time PCR" 3, 24 Lipp et al. J AOAC Int. 1999 Jul-Aug; 82(4) 923-8 4, 19 SLMB, 2004, 52B 6 ISO 21571:2005 7 ISO 21571 18 ISO 21571 (partenza da 1 g) -A.3-12 DG JRC, Environment, Consumer protection & Food Unit - Method Based on publication of K. Pietsch, U. Waiblinger, P. Brodman and A. Wurz - Screening Method for the 14 identification of genetically modified organisms (gmo) in food. Annex II "Foodstuff-detection of genetically modified organisms and derived products-nucleic acid extraction CEN (draft)" 16 IZSLT POS VIR 052 SUP 10 Allegato alla nota N.600.5/40.4/3921 del 25.11.1998 inviata dal Ministero della Sanità 20, 23 Doyle & Doyle (modificato) 21 Pagina 2 di 14

Risultati Questionario 1.2 Purificazione del DNA: SI 2, 4, 7, 9, 10, 12, 19, 21, 22, 25 NO 1, 3, 5, 6, 8, 13, 14, 16, 17, 18, 20, 23, 24 Metodo utilizzato: Wizard DNA Clean Up PROMEGA 4, 21 Resina e colonnine Wizard 7 Wizard Resin 19 colonnine silice (Sigma Cleanup kit Genelute) 25 Qiamp DNA mini kit 9 Qiaquick PCR purification kit 10 Qiamp DNA mini kit 12 QIAamp minicolumun (QIAGEN) 22 Pagina 3 di 14

Risultati Questionario 2. VERIFICA QUALITA E QUANTITA DEL DNA ESTRATTO Spettrofotometrica SI 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 23, 24, 25 NO 4, 21 Strumento: Genequant - Pharmacia Biotech 8 UVIKON 930 1 Jenway 6405 UV/Vis 5 Biofotometer Eppendorf 3, 6, 9, 12, 14, 17, 18, 20, 23, 24 Biofotometro 6131 Eppendorf 7, 10 GeneQuant Pro - Amersham 13 DU640 Beckman 16 Spettrofotometro UV-Vis doppio raggio Perkin Elmer (modello LAMBDA 25) 19 Agilent 8453E UV-Visibile Spectroscopy System 22 Nanodrop (Celbio) 25 Fluorimetrica SI 4, 7, 10, 21 NO 1, 2, 3, 5, 6, 8, 9, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 23, 24 Strumento: SFM 25 Biotek Instruments 4 Fluorimetro DQ300 Hoefer 7 Victor3V (Perkin Elmer) 10 BIO-TEK 21 Amplificabilità (monitor run) SI 2, 3, 7, 10, 12, 16, 18, 19, 20, 22, 24, 25 NO 1, 4, 5, 6, 8, 9, 13, 14, 17, 21, 23 Pagina 4 di 14

Risultati Questionario 3. DESCRIZIONE DELLE PROVE EFFETTUATE 3.1 Prove qualitative: Rilevazione del gene endogeno LECTINA Prova accreditata: SI 1, 2, 3, 5, 12, 13, 14, 15, 19, 20, 21, 22 NO 6, 7, 8, 9, 10, 16, 17, 18, 23, 24 Tipo: PCR end point 3, 5, 6, 7, 8, 9, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 20, 22, 23, 24 PCR Real Time 1, 2, 10, 18, 19, 21 Metodo di rilevamento Gel 3, 5, 6, 7, 9, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 20, 22, 23 TaqMan 2, 10, 18, 19, 21, 24 Sybr Green 1 Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (n. Lab) Fw 1: cgc cac ccc aaa acc c 79 (1) Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Fw 1: cgg cac ccc aaa acc c 79 BioRad Laboratories (2, 21) Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Probe: ctc ttg gtc gcg ccc tct act cca c Fw 1: gac gct att gtg acc tcc tc 181 metodo interno (6) Rv 1: tgt cag ggg cat aga agg tg Fw 1: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c Rv 1: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg 118 UNI EN ISO 21569:2005 (9, 12) Collection of official methods Beuth Verlag GmbH (22) Fw 1: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c Rv 1: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg 485 Nota N.600.5/40.4/3921 a. 1998 Min. della Salute (20) Pagina 5 di 14

Risultati Questionario Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (n. Lab) Fw 1: GMO3 118 JRC-User manual- training course... ed 2004 (5) Rv 1: GMO4 Fw 1: SL9 cat tac cta tga tgc ctc cac c 178 Feasibility study of the pengl Screening Mix "documento per uso membri ENGL, 2004 (16) Rv 1: SL10 aag cac gtc atg cga ttc c Fw 1: tca acg aaa acg agt ctg gtg 180 Hurst et al. Molecular Breeding 5:579-586 (1999) (7) Rv 1: ggt gga ggc atc ata ggt aat Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga 81 IZSLT POS VIR 061 INT (10) ISO/FDIS 21570:2005 (24) Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt gg 81 ISO 2005 (18) Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: gaa gga agc ggc gaa gct Probe: Fornita da Applied Biosystems Fw 1: tgc cga agc aac caa aca tg (Le1) Rv 1: tga tgg tct gat aga att g (Le2) 414 Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5266 (19) H Lipp, A Bluth et al. Eur. Food res. Technol (2001) 212:497.504 (15) Fw 1: tgc cga agc aac caa aca tga tcc t 118 Meyer & Jaccaud, 1997 (13) Rv 1: tga tgg atc tga tag aat tga cgt t Fw 2: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c Rv 2: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg Gene Scan Sole/D 118 Meyer et al. 1996 -Z. Lebensh. Unters. forsh. 203,339-344 (14, 23) (17) IZSLT POS VIR 055 INT (8) (3) Pagina 6 di 14

Risultati Questionario Rilevazione del Promotore 35S Prova accreditata: SI 1, 2, 3, 5, 7, 12, 13, 15, 20, 22, 24 NO 6, 7, 8, 9, 14, 16, 17, 19, 23 Tipo: PCR end point 3, 5, 6, 7, 7, 8, 9, 12, 13, 15, 16, 17, 20, 22, 23, 24 PCR Real Time 1, 2, 14, 19 Metodo di rilevamento Gel 3, 5, 6, 7, 7, 9, 12, 13, 15, 16, 17, 20, 22, 23, 24 TaqMan 2, 14, 19 Sybr Green 1 Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (n. Lab) Fw 1: cca cgt ctt caa agc aag tgg 123 Lipp et al., Eur. Food Res. Technol 212:497-504 (2001) (3, 7, 15, 16, 22, 24) Rv 1: tcc tct cca aat gaa atg aac ttc c Fw 1: cct aca aat gcc atc att gcg 205 Metodo interno (6) Rv 1: ggg tct tgc gaa gga tag tg Fw 1: gcc tct gcc gac agt ggt 81 ISO 21570:2005(E) pag.12-19 (14) Rv 1: aag acg tgg ttg gaa cgt ctt c Probe: caa aga tgg acc ccc acc cac g Fw 1: gct cct aca aat gcc atc a Rv 1: gat agt ggg att gtg cgt ca 195 Circ. Min. 600.5/40.4/3921 del 25.11.98 (7, 20, 23) UNI EN ISO 21569:2005 (9, 12) Fw 1: p35s-cf3 123 Lipp et al, 1999 (13) (1, 17) JRC-User Manual ed 2004 (5) Rv 1: p35s-cr4 Fw 1: tgc ctc tgc cga cag tgg tc Rv 1: aag acg tgg ttg gaa cgt ctt c Probe: caa aga tgg acc ccc acc cac g 83 Sist. Ufficiale Svizzero (P. Hubner) citato da Bio-Rad Laboratories (2) IZSLT POS VIR 057 INT (8) Kit Applied Biosystems (19) Pagina 7 di 14

Risultati Questionario Rilevazione del Terminatore NOS Prova accreditata: SI 5, 7, 13, 15, 20, 22, 24 NO 3, 6, 7, 14, 16 Tipo: PCR end point 3, 5, 6, 7, 7, 13, 15, 16, 20, 22, 24 PCR Real Time 14 Metodo di rilevamento Gel 3, 5, 6, 7, 7, 13, 15, 16, 20, 22, 24 TaqMan 14 Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) Fw 1: gaa tcc tgt tgc cgg tct tg 180 Circ. Min. 600.5/40.4/3921 del 25.11.98 (7, 20) Rv 1: tta tcc tag ttt gcg cgc ta Fw 1: gac acc gcg cgc gat aat tta tcc Rv 1: gca tga cgt tat tta tga gat ggg 118 Lipp et al., Eur. Food Res. Technol 212:497-504 (2001) (7) Fw 1: gca tga cgt tat tta tga gat ggg 118 Metodo interno (6) Rv 1: gac acc gcg cgc gat aat tta tcc Lipp et al., Eur. Food Res. Technol 212:497-504 (2001) (15, 16, 22, 24) Fw 1: gtc ttg cga tga tta tca tat aat ttc tg 151 J. AOAC INT. 2002, vol. 85 n.5, 1077-1089 (14) Rv 1: cgc tat att ttg ttt tct atc gcg t Probe: aga tgg gtt ttt atg att aga gtc ccg caa Fw 1: HA-nos 118-f Rv 1: HA-nos 118-r 118 JRC-User Manual ed. 2004 (5) Fw 1: tta tcc tag ttt gcg cgc ta 180 Lipp et al, 1999 (13) Rv 1: gaa tcc tgt tgc cgg tct tg 123 MasterMix Gene Scan (3) Pagina 8 di 14

Risultati Questionario Rilevazione Specifica della Soia Roundup Ready (GTS 40-3-2) Prova accreditata: SI 12, 13, 14, 19, 20, 21, 22 NO 3, 7, 8, 9, 15 (in accr.), 17, 23 Tipo: PCR end point 3, 6, 7, 8, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 20, 22, 23 PCR Real Time 19, 21 Metodo di rilevamento Gel 3, 6, 7, 9, 12, 13, 14, 15, 22, 17, 20 TaqMan 19, 21 Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) 35S:EPSPS Fw 1: atc cca cta tcc ttc gca aga 169 European Commission "The analysis of food sample for the Rv 1: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa presence of genetically modified organisms" sector 8,... (12) CP4EPSPS Fw 1: atc cca cta tcc ttc gca aga 169 Meyer et al. 1996 -Z. Lebensh. Unters. forsh. 203,339-344 (9) Rv 1: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa CP4EPSPS Fw 1: cat tcc cgg cga caa gtc 105 Protocollo Bio-Rad (21) Rv 1: ttg atg acg tcc tcg cct tc Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg c CP4EPSPS Fw 1: cca ctg acg taa ggg atg acg 169 (17) Rv 1: cat gaa gga ccg gtg gga gat Fw 2: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa Rv 2: atc cca cta tcc ttc gca aga CP4EPSPS Fw 1: cca ctg acg taa ggg atg acg 169 R. Meyer, E. Jaccaud (1997): Detection of genetically modified... Rv 1: cat gaa gga ccg gtg gga gat Proceedings of the IX European Conference on food chemistry Fw 2: atc cca cta tcc ttc gca aga (Vol., 23-28) (20) Rv 2: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa Pagina 9 di 14

Risultati Questionario Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) CP4EPSPS Fw 1: tga tgt gat atc tcc act gac g 171 Metodo interno (6) Rv 1: tgt atc cct tga gcc atg ttg t CP4EPSPS Fw 1: ttg gag agg aca cgc tga ca Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5266 (19) Rv 1: cca tgt tgt taa ttt gtg cca ttc Probe: sequenza non disponibile CP4EPSPS-CTP Fw 1: cca ctg acg taa ggg atg acg 169 R. Meyer, E. Jaccaud (1997) Proceedings of the IX European Rv 1: cat gaa gga ccg gtg gga gat Conference on food chemistry (Vol., 23-28) (14, 23) Fw 2: atc cca cta tcc ttc gca aga Rv 2: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa CP4EPSPS-CTP Fw 1: atc cca cta tcc ttc gca aga 169 (22) Rv 1: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa P35S-CPT Fw 1: cca cta tcc ttc gca aga ccc ttc c 120 Hurst et al. Molecular Breeding 5:579-586 (1999) (12) Rv 1: ttg tat ccc ttg agc cat gtt gt Fw 1: tga tgt gat atc tcc act gac g 171 Working Group EU project SMT4-ct96-2072 (13) Rv 1: tgt atc cct tga gcc atg ttg t Fw 1: cat gaa gga ccg gtg gga gat 169 Rv 1: cca ctg acg taa ggg atg acg Fw 2: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa Rv 2: atc cca cta tcc ttc gca aga H Lipp, Eur. Food res. Technol (2001) 212:497.504 (15) kit GeneScan (8) 128 MasterMix Gene Scan (3) Pagina 10 di 14

Risultati Questionario 3.2 Prova quantitativa: Prova accreditata: SI 2, 5, 13, 16, 19, 20, 21, 24 NO 3, 4, 6, 7, 9, 10, 12, 14, 17, 18, 22, 25 (in accr.) Sistema di quantificazione: Serie di standard a concentrazioni percentuali note (%) 3, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 24 Numero di copie: diluizioni di DNA estratto da uno standard 2, 25 Percentuale: diluizioni di DNA estratto da uno standard 4 ng di DNA: diluizioni di DNA estratto da uno standard 14 kit: Lightcycler gmo soya quantification kit - Roche 5 Metodo di rilevamento: Taq Man Probe 2, 3, 4, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 24, 25 FRET 5 Strumentazione utilizzata per la prova quantitativa: Modello Marca Lab. ABI Prism 7700 Applied Biosystems 9, 12, 13, 19, 22, 24, 25 ABI Prism 7900 Applied Biosystems 3 ABI Prism 7900 Fast Applied Biosystems 10 ABI Prism 7300 Applied Biosystems 17 ABI Prism 7000 Applied Biosystems 7, 16 Gene Amp 5700 SDS (2001) Applied Biosystems 20 icycler BioRad 4, 6, 14, 18, 21 Icycler iq BioRad 2 Lightcycler 2.0 Roche 5 Stima dell incertezza di misura SI 2, 6, 13, 19, 20, 24, 25 NO 3, 4, 5, 7, 10, 12, 14, 16, 17, 18, 21, 22 Pagina 11 di 14

Risultati Questionario Sistema endogeno: LECTINA Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) Fw 1: aac cgg tag cgt tgc cag Rv 1: agc cca tct gca agc ctt t Probe: ttc gcc gct tcc ttc aac ttc acc t Fw 1: cgg cac ccc aaa acc c Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Probe: ctc ttg gtc gcg ccc tct act cca c Fw 1: cgg cac ccc aaa acc c Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg c Fw 1: ctt tct cgc acc aat tga ca Rv 1: tca aac tca aca gcg acg ac Probe: cca caa aca cat gca ggt tat ctt gg Fw 1: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c Rv 1: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t 81 Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t 96 Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5267; Circolare Ministero della Salute Prot.n. DGVA -IV/5674 P I.4.CC.8 del 16/2/2005, Allegato 8 (20) 79 Bio-Rad Laboratories (2, 4) 79 Bio-Rad Laboratories (21) 102 Knot G Berdal, Eur Food Res Technol 2001 213:432-438 (25) 81 SLMB-Methode 52B/2.1.3/2000 / ISO21570:2005(E) (22) 80 Protocollo Ufficiale Svizzero Analisi Alimenti (7) IZSLT POS VIR 061 (3, 10) UNI EN ISO 21570 (9, 12, 13, 14) ISO 2005 (18) - SLMB, 2000, 52B (6) ISO/FDIS 21570:2005 (24) Taverniers I et al. 2001 Eur. Food Res Technol. 213:417-424 (16) (17) Pagina 12 di 14

Risultati Questionario Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: gaa gga agc ggc gaa gct Probe: non disponibile Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5266 (19) Sistema transgenico: Livello di specificità: elemento specifico 7, 16 costrutto specifico 2, 14, 22, 24 evento specifico 3, 4 Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) CP4 EPSPS Fw 1: cat tcc cgg cga caa gtc 105 BioRad Laboratories (2, 21) Rv 1: ttg atg acg tcc tcg cct tc Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg c CP4 EPSPS Fw 1: cat tcc cgg cga caa gtc 105 BioRad Laboratories (18) Rv 1: ttg atg acg tcc tcg cct tc Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg g CP4 EPSPS Fw 1: cct tta gga ttt cag cat cag tgg 121 Kuribara et al., J. AOAC Int. 85, 5, 2002, 1077-1089 (4) Rv 1: gac ttg tcg ccg gga atg Probe: cgc aac cgc ccg caa atc c CP4 EPSPS Fw 1: gca aat cct ctg gcc ttt cc Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5267; Rv 1: ctt gcc cgt att gat gac gtc Circolare Ministero della Salute Prot.n. DGVA -IV/5674 P I.4.CC.8 Probe: ttc atg ttc ggc ggt ctc gcg del 16/2/2005, Allegato 8 (20) CP4 EPSPS CTP-EPSPS Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg 83 IZSLT POS VIR 061 (3, 10) SLMB-Methode 52B/2.1.3/2000 / ISO21570:2005(E) (22) UNI EN ISO 21570 (13) - ISO/FDIS 21570:2005 (24) 83 UNI EN ISO 21570:2005 (9, 12, 14) Pagina 13 di 14

Risultati Questionario Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) CP4 EPSPS Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg 84 SLMB, 2000, 52B (6) CP4 EPSPS Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg 87 Protocollo Ufficiale Svizzero Analisi Alimenti (7) CP4 EPSPS CP4 EPSPS P 35S Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg Fw 1: ttg gag agg aca cgc tga ca Rv 1: cca tgt tgt taa ttt gtg cca ttc Probe: sequenza non disponibile Fw 1: gtc ttg cga agg ata gtg gga Rv 1: cac gtc ttc aaa gca agt gga Probe: tgc gtc atc cct tac gtc agt gga gat Fw 1: tag cat cta cat ata gct tc 85 (17) Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5266 (19) Fornito da Applera (16) Eur Food Res Technol 2001 213:432-438 (25) Rv 1: gac cag gcc att cgc ctc a Probe: aca aaa cta ttt ggg atc gga gaa ga Pagina 14 di 14

ISTITUTO ZOOPROFILATTICO SPERIMENTALE DELLE REGIONI LAZIO E TOSCANA (D.L.vo 30.06.1993 n. 270) SEDE CENTRALE - 00178 Roma/Capannelle- Via Appia Nuova, 1411 Tel. (06) 79099.1 (centralino) - Fax (06) 79340724 http://www.izslt.it BIOTECNOLOGIE Tel. 06 79099450-447 Fax. 06 79099450 E-mail: crogm@izslt.it demetrio.amaddeo@izslt.it ilaria.ciabatti@izslt.it (GTS 40-3-2) Verifica del questionario

Verifica questionario Prove qualitative Rilevazione del gene endogeno LECTINA Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (n. Lab) Fw 1: cgc cac ccc aaa acc c 79 (1) Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Fw 1: cgg cac ccc aaa acc c 79 BioRad Laboratories (2, 21) Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Probe: ctc ttg gtc gcg ccc tct act cca c Fw 1: gac gct att gtg acc tcc tc 181 metodo interno (6) Rv 1: tgt cag ggg cat aga agg tg Fw 1: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c 118 UNI EN ISO 21569:2005 (9, 12, 22, 20, 5) Rv 1: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg Fw 1: SL9 cat tac cta tga tgc ctc cac c 178 Feasibility study of the pengl Screening Mix "documento per uso membri ENGL, 2004 (16) Rv 1: SL10 aag cac gtc atg cga ttc c Fw 1: tca acg aaa acg agt ctg gtg 180 Hurst et al. Molecular Breeding 5:579-586 (1999) (7) Rv 1: ggt gga ggc atc ata ggt aat Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t 81 UNI EN ISO 21570:2006 (24, 10, 18) Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: gaa gga agc ggc gaa gct Probe: Fornita da Applied Biosystems Fw 1: tgc cga agc aac caa aca tg (Le1) 414? (19) Meyer & Jaccaud, 1997 (15) Rv 1: tga tgg tct gat aga att g (Le2) Fw 1: tgc cga agc aac caa aca tga tcc t 118 Meyer & Jaccaud, 1997 (13, 14, 17, 23) Rv 1: tga tgg atc tga tag aat tga cgt t Fw 2: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c Rv 2: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg Pagina 2 di 6

Verifica questionario Rilevazione del promotore 35S Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (n. Lab) Fw 1: cca cgt ctt caa agc aag tgg 123 ISO 21569:2005 (3, 5, 7, 8, 15, 16, 22, 24) Rv 1: tcc tct cca aat gaa atg aac ttc c Fw 1: cct aca aat gcc atc att gcg 205 Metodo interno (6) Rv 1: ggg tct tgc gaa gga tag tg Fw 1: gcc tct gcc gac agt ggt 81 UNI EN ISO 21570:2006 pag.12-19 (14) Rv 1: aag acg tgg ttg gaa cgt ctt c Probe: caa aga tgg acc ccc acc cac g Fw 1: gct cct aca aat gcc atc a 195 Circ. Min. 600.5/40.4/3921 del 25.11.98 (7, 20, 23) Rv 1: gat agt ggg att gtg cgt ca ISO/FDIS 21569:2005 (9, 12) Fw 1: tgc ctc tgc cga cag tgg tc 83 Rv 1: aag acg tgg ttg gaa cgt ctt c Probe: caa aga tgg acc ccc acc cac g Lipp et al, J AOAC int. 1999 (13) (1, 17) Sist. Ufficiale Svizzero (P. Hubner) citato da Bio-Rad Laboratories (2) Rilevazione del terminatore NOS Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) Fw 1: gaa tcc tgt tgc cgg tct tg 180 Circ. Min. 600.5/40.4/3921 del 25.11.98 (7, 20) Rv 1: tta tcc tag ttt gcg cgc ta Lipp et al., J AOAC Int., 1999 (13) Fw 1: gca tga cgt tat tta tga gat ggg 118 ISO/FDIS 21569:2005 (5, 6, 7, 15, 16, 22, 24) Rv 1: gac acc gcg cgc gat aat tta tcc Fw 1: gtc ttg cga tga tta tca tat aat ttc tg 151 Kuribara et al., J. AOAC INT. 2002, vol. 85 n.5, 1077-1089 (14) Rv 1: cgc tat att ttg ttt tct atc gcg t Probe: aga tgg gtt ttt atg att aga gtc ccg caa Pagina 3 di 6

Verifica questionario Rilevazione specifica della Soia Roundup Ready (GTS 40-3-2) Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) 35S:CTP-EPSPS Fw 1: atc cca cta tcc ttc gca aga 169 European Commission "The analysis of food sample for the Rv 1: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa presence of genetically modified organisms" sector 8,... (9, 12, 22) CP4EPSPS Fw 1: cat tcc cgg cga caa gtc 105 Protocollo Bio-Rad (21) Rv 1: ttg atg acg tcc tcg cct tc Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg c 35S:CTP-EPSPS Fw 1: cca ctg acg taa ggg atg acg 169 R. Meyer, E. Jaccaud (1997): Detection of genetically modified... Rv 1: cat gaa gga ccg gtg gga gat Proceedings of the IX European Conference on food chemistry Fw 2: atc cca cta tcc ttc gca aga (Vol., 23-28) (14, 20, 23) Rv 2: tgg ggt tta tgg aaa ttg gaa JRC User Manual (17, 15) P35S-CTP Fw 1: tga tgt gat atc tcc act gac g 172 ISO/FDIS 21569:2005 (6, 13) Rv 1: tgt atc cct tga gcc atg ttg t? Fw 1: ttg gag agg aca cgc tga ca Rv 1: cca tgt tgt taa ttt gtg cca ttc Probe: sequenza non disponibile? (19) P35S-CPT Fw 1: cca cta tcc ttc gca aga ccc ttc c 120 Hurst et al. Molecular Breeding 5:579-586 (1999) (12) Rv 1: ttg tat ccc ttg agc cat gtt gt Pagina 4 di 6

Verifica questionario Prove quantitative Sistema endogeno LECTINA Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) Fw 1: aac cgg tag cgt tgc cag 80 Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5267 (20) Rv 1: agc cca tct gca agc ctt t Probe: ttc gcc gct tcc ttc aac ttc acc t Fw 1: cgg cac ccc aaa acc c 79 Bio-Rad Laboratories (2, 4) (21) Rv 1: gct acc ggt ttc ttt gtc cca Probe: ctc ttg gtc gcg ccc tct act cca c Fw 1: ctt tct cgc acc aat tga ca 102 Knot G Berdal, Eur Food Res Technol 2001 213:432-438 (25) Rv 1: tca aac tca aca gcg acg ac Probe: cca caa aca cat gca ggt tat ctt gg Fw 1: gcc ctc tac tcc acc ccc atc c 81 UNI EN ISO 21570:2006 (22) Rv 1: gcc cat ctg caa gcc ttt ttg tg Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t 80 Protocollo Ufficiale Svizzero Analisi Alimenti (7) Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t 81 UNI EN ISO 21570:2006 (3, 6, 9, 10, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 24) Rv 1: ggc ata gaa ggt gaa gtt gaa gga Probe: aac cgg tag cgt tgc cag ctt cg Fw 1: tcc acc ccc atc cac att t Rv 1: gaa gga agc ggc gaa gct Probe: non disponibile? (19) Pagina 5 di 6

Verifica questionario Sistema Transgenico Target Sequenze oligonucleotidi (5-3 ): bp Rif. Bibl. (Lab n.) CP4 EPSPS Fw 1: cat tcc cgg cga caa gtc 105 BioRad Laboratories (2, 21) CP4 EPSPS Rv 1: ttg atg acg tcc tcg cct tc Probe: cct tca tgt tcg gcg gtc tcg c/g Fw 1: cct tta gga ttt cag cat cag tgg 121 BioRad Laboratories (18) Kuribara et al., J. AOAC Int. 85, 5, 2002, 1077-1089 (4) CP4 EPSPS Rv 1: gac ttg tcg ccg gga atg Probe: cgc aac cgc ccg caa atc c Fw 1: gca aat cct ctg gcc ttt cc 145 Vaitilingom et al., J. Agric. Food Chem 1999, (47),5261-5267 (20) CP4 EPSPS Rv 1: ctt gcc cgt att gat gac gtc Probe: ttc atg ttc ggc ggt ctc gcg Fw 1: gcc atg ttg tta att tgt gcc at 83 UNI EN ISO 21570:2006 (3, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 14, 17, 22, Rv 1: gaa gtt cat ttc att tgg aga gga c 24) Probe: ctt gaa aga tct gct aga gtc agc ttg tca gcg CP4 EPSPS Fw 1: ttg gag agg aca cgc tga ca Rv 1:cca tgt tgt taa ttt gtg cca ttc Probe: sequenza non disponibile P 35S Fw 1: gtc ttg cga agg ata gtg gga Rv 1: cac gtc ttc aaa gca agt gga Probe: tgc gtc atc cct tac gtc agt gga gat NOS 3 junction Fw 1: tag cat cta cat ata gct tc 85 Rv 1: gac cag gcc att cgc ctc a Probe: aca aaa cta ttt ggg atc gga gaa ga? (19) Fornito da Applera (16) Berdal, Eur Food Res Technol 2001 213:432-438 (25) Pagina 6 di 6