Chi siamo? Dal 1989 produce GC da processo Ambientale per analisi VOC in emissione/immisione Converting: Sicurezza nelle macchine da stampa, LEL Gestione ricircolo dell aria e recupero energetico Controllo impianti recupero solventi e distillazione Controllo emissione divoc da impianti ossidativi ANALISI RAPIDA DEL SOLVENTE RESIDUO Missione: semplificare la tecnica GC e portarla in reparto Analisi rapida di solventi residui in prodotti farmaceutici Analisi rapida di Aldeide Acetica in preforme di PET Analisi rapida di solventi residui in imballaggi alimentari
Analisi dei pericoli le aziende utilizzano diversi strumenti, es il piano HACCP RICEVIMENTO MATERIE PRIME (PRPo) STOCCAGGIO DEI PRODOTTI (PRPo) PRODUZIONE (PRPo) CONTROLLO (CCP)
N.I.R.A. s.r.l.
Come applicare la GC? Problema Tempi analitici da 60 a 120 min. Laborioso campionamento Gravosa messa a punto analisi Complicato utilizzo strumentale Critica gestione risultati Alta specializzazione Soluzione Tempi ridotti da 7 a 14 min Ridotta manipolazione Metodo preimpostato Guida in linea delle procedure Gestione immediata dei risultati Qualsiasi operatore Memoria delle anomalie Analisi in reparto Lavoro in ambiente inquinato
GC
GAS di servizio GC classico: Carrier N 2 Combustibile H 2 Comburente O 2 (aria) NIRA: Carrier H 2 Combustibile H 2 Comburente O 2 (aria) NIRA risparmia una bombola di gas (N 2 ) Idrogeno come carrier, essendo il gas a minore viscosità riduce notevolmente i tempi d analisi, senza richiedere dispositivi complicati, costosi e consente l utilizzo di colonne capillari tradizionali
Spazio di Testa (HS) Il campione (solido o liquido) viene posto in vial ermeticamente chiusa e termostatato. Gli analiti volatili presenti nel campione si ripartiscono fra la matrice e la fase gas sovrastante (spazio di testa) fino al raggiungimento dell'equilibrio. Una aliquota della fase gas viene prelevata con siringa a tenuta di gas o loop ed iniettata nel GC. Analizzando tracce di composti volatili in campioni solidi o in una grande massa di solvente la tecnica più adatta a questo scopo è la gascromatografia dello spazio di testa Per aumentare la sensibilità e rapidità si può agire innalzando la temperatura: la pressione di vapore p0 di una sostanza è proporzionale alla sua temperatura.
Colonna di separazione Impaccate: maggiore capacità di carico, usate quando non si devono separare molti analiti Capillari: maggiore efficienza, usate per la separazione di numerosi analiti NIRA usa capillari da 0,54mm; compromesso tra efficienza e separazione, buona capacità di carico, non richiedono complicati dispositivi, di facile uso e reperibilità sul mercato. Colonna Apolare: separazione dipende dai p.e. Colonna a bassa Polarità Colonna Polare Colonna alta Polarità
Iniettore campione Iniettori per capillari con tecnica split sistema utilizzabile per miscele di composti con p.e. non troppo diverso, altrimenti si avrebbe una vaporizzazione non omogenea e discriminazione tra basso e altobollente; difetta di riproducibilità. invia solo una parte del campione alla colonna e la rimanente parte viene scaricata Richiede standard interno. Iniettore NIRA automatico a mezzo loop nessuna discriminazione nell iniettore e ago, non necessita di siringhe speciali, possibilità di volumi di iniezione elevati, tempo di iniezione e area molto stabili. Permette l utilizzo dello standard esterno
Detector FID Campo elettrostatico H 2 O2 SOV H 2O CO2 e ione Elettrodo ad alta tensione aria E + - Elettrodo collettore Fiamma e ione corrente bruciando, oltre ad idrogeno, anche sostanze organiche, aumenta la ionizzazione, e di conseguenza la corrente. universale; esclusa l acqua e gas permanenti molto affidabile, alta linearità 10 6, sensibilità10-11 g campione H 2 R
Analisi quali/quantitativa La sostanza viene riconosciuta tramite la differenza del tempo di ritenzione t R Il rivelatore traduce in un segnale elettrico, espresso in mv, la presenza di una sostanza. Il segnale è proporzionale alla concentrazione del componente rivelato e viene trasformato in un grafico. miscele di analiti a titolo noto costituiscono un campione standard di riferimento
Calibrazione e Standard
ANALISI neptune
Risultati N.I.R.A. fattore di correlazione R 2 = 0,9978
Semplificazione da un complesso sistema fatto di più moduli HS + GC + PC ad un unico modulo automatico NEPTUNE
Tutto incluso
Operatore scelta
Operatore attendere
Operatore start
QC
Gestione incogniti
NIRA - ET ACT mg/m2 PDC - Giflex pubblicazioni CORRELAZIONE UNI/NIRA 25,0 20,0 y = 0,9619x - 0,0229 R 2 = 0,8454 15,0 10,0 5,0 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 ItaliaImballaggio = Solventi residui in materiali flessibili (confronto metodi) 2003 ItaliaImballaggio = Film flessibili il problema dei solventi residui 2004
NEPTUNE 801
Separazione Colonna bassa polarità; alcuni picchi escono non definiti Precolonna Polare; separazione ulteriore con maggiore definizione
ET ACT mg/m2 Comparazioni (PDC - Giflex) FILM DUPLICE/STAMPA INTERNA 20,0 18,0 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 0,0 CAMP 3 CAMP 4 CAMP 5 CAMP 6 CAMP 5bis CAMP 6bis UNI 4,9 4,6 7,6 4,1 18,6 15,9 NIRA 4,8 4,7 7,0 3,9 18,1 16,0 MET B 4,2 4,7 7,5 2,3 17,5 13,3 MET A 4,1 3,6 6,5 0,5 12,0 7,8
MET B - ET ACT mg/m2 MET A - ET ACT mg/m2 Confronto metodi (PDC-Giflex) CORRELAZIONE UNI/MET A 20,0 18,0 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 y = 0,5489x + 0,6541 R 2 = 0,4969 Metodo A = incubazione 85 C per 60min. R2 = 0,498 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 CORRELAZIONE UNI/MET B 20,0 18,0 y = 0,844x - 0,4086 R 2 = 0,8592 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 6,0 4,0 2,0 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 UNI - ET ACT mg/m2 Metodo B = incubazione 100 C per 120min. R2 = 0,859
Supervisore configurazione
Supervisore tabella calibrazione