Guida alla pesata. Pesare correttamente con le bilance da laboratorio. Guida. Esperienza Pesate migliori Utilizzo senza errori Risultati precisi
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1 Guida alla pesata Esperienza Pesate migliori Utilizzo senza errori Risultati precisi Guida Pesare correttamente con le bilance da laboratorio
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3 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Pesare correttamente con le bilance da laboratorio Introduzione 5 Luogo d installazione 6 Uso della bilancia 8 Influenze ambientali 12 Glossario 20 GWP Good Weighing Practice 30 3
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5 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Introduzione La pesata è una delle operazioni quotidiane più frequenti in laboratorio. Le moderne bilance micro, semimicro, analitiche e di precisione oggi sono talmente perfezionate, che in linea generale è possibile evitare di creare ambienti di pesata speciali. Il progresso tecnologico nell'elettronica ha permesso di semplificare notevolmente i comandi, di ridurre in modo considerevole i tempi di pesata e di aumentare la flessibilità delle bilance in modo tale da consentirne un'integrazione diretta nel processo produttivo. Tali progressi possono però portare a una minore attenzione nei confronti delle influenze ambientali. Si tratta nella fattispecie di influenze fisiche, misurabili dalle bilance micro, semimicro e analitiche, che non devono essere sottovalutate in quanto possono determinare un'effettiva differenza di peso (dovuta per esempio alla lenta evaporazione, all'assorbimento di umidità ecc.) o forze che influiscono sul materiale o sul piatto di pesata (per esempio il magnetismo, la carica elettrostatica ecc.) e che vengono interpretate dalla bilancia come effettivi cambiamenti di peso. La presente guida illustra gli elementi principali da considerare nell'utilizzo di bilance micro, semimicro e analitiche per ottenere risultati di pesata ad alto livello qualitativo. Successivamente alle indicazioni relative al luogo di installazione e ai comandi della bilancia, verranno esposte in dettaglio le influenze ambientali sulla determinazione del peso. Tali influenze si rivelano in genere in una lenta variazione nell'indicazione del peso (deriva). Infine, vista l importanza della corretta interpretazione dei dati tecnici per la valutazione dei risultati di pesata, verranno descritti i termini maggiormente utilizzati (glossario). 5
6 Luogo di installazione della bilancia L'accuratezza e la riproducibilità dei risultati di pesata sono strettamente legate al luogo di installazione della bilancia. Fate attenzione ai punti indicati qui di seguito, per poter lavorare con la vostra bilancia nelle migliori condizioni possibili: Banco di pesata Stabile (banco da laboratorio, telaio da laboratorio, piano in pietra) Il tavolo di pesata non deve flettersi all'appoggio e deve essere possibilmente privo di vibrazioni. Deve essere antimagnetico (evitare il piano in acciaio). Deve essere antistatico (evitare plastica o vetro). Deve avere un fissaggio unico Deve essere posizionato sul pavimento o essere fissato alla parete. Entrambi i fissaggi contemporaneamente trasmettono vibrazioni dalla parete e dal pavimento. Deve essere riservato alla bilancia. La posizione e il tavolo di pesata devono essere stabili in modo che l'indicazione della bilancia non vari se ci si appoggia al tavolo o se si calpesta la zona della pesata. Evitare l'uso di coperture morbide, come per es. il tappetino del mouse. Considerando la posizione della bilancia, è preferibile appoggiarla direttamente sopra le gambe del tavolo, perché qui si produce il numero minore di vibrazioni. Area di lavoro Deve essere un ambiente privo di vibrazioni Privo di correnti d'aria Posizionare il tavolo di pesata in un angolo della stanza. Gli angoli sono infatti i luoghi con meno vibrazioni degli edifici. L'accesso ideale alla stanza dovrebbe avvenire tramite una porta scorrevole per ridurre l'influsso del movimento della porta. 6
7 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Temperatura La temperatura dell ambiente deve essere mantenuta il più possibile costante perché i risultati della pesata sono influenzati dalla temperatura. (deriva termica tipica: 1-2 ppm/ C). Evitare di pesare vicino ai caloriferi o alle finestre. Le bilance METTLER TOLEDO dotate di FACT (autoregolazione completamente automatica e motorizzata) sono in grado di compensare ampiamente la deriva termica restante. Tenere sempre la funzione FACT attivata C max. Optimal - 5 C min. Umidità dell'aria L'umidità relativa (% ru) si trova idealmente tra il 45 e il 60 %. Il campo di misurazione tra il 20 e l'80 % ru non dovrebbe mai essere superato né in eccesso né in difetto. Nelle bilance micro si consiglia un controllo costante. Le variazioni devono essere sempre corrette, laddove possibile. Maximum range 20-80% Luce Possibilmente posizionare la bilancia contro una parete priva di finestre. L'esposizione diretta ai raggi solari (calore) influenza il risultato della pesata. Posizionare la bilancia a debita distanza dai dispositivi di illuminazione, per evitare irradiazioni di calore, soprattutto nel caso di lampadine. Utilizzare lampade tubolari. Aria Posizionare la bilancia lontano dai getti d'aria dei condizionatori o degli strumenti con dispositivi di ventilazione come computer o grandi strumenti da laboratorio. Posizionare la bilancia a debita distanza dai caloriferi. Oltre alle possibili derive termiche anche le forti correntid'aria possono causare disturbi. Non posizionare la bilancia vicino alla porta. Evitare i luoghi molto frequentati. Chi passa normalmente genera una corrente d'aria sul luogo di pesata. 7
8 Regol int. Peso min. Lordo Tara Pesata Steve Miller Uso della bilancia Le bilance micro, semimicro, analitiche e di precisione sono strumenti ad alta precisione. Seguendo i consigli proposti, sarà possibile ottenere risultati di pesata affidabili. Accensione Non scollegare la bilancia dalla rete di alimentazione e lasciarla sempre accesa. In questo modo si produrrà un equilibrio termico all'interno della bilancia. Se si desidera spegnere la bilancia, utilizzare il tasto di indicazione (nei modelli meno recenti il tasto tara). La bilancia andrà in modalità di Standby. L'elettronica sarà costantemente in tensione e non sarà necessario rispettare un tempo di riscaldamento.! NOTA BENE: Al primo collegamento alla rete di alimentazione, consigliamo tempi di riscaldamento differenti. Questi sono: Bilance micro fino a 12 ore, Bilance semimicro e analitiche ca. 6 ore Bilance di precisione ca. 3 ore. Indipendentemente dai valori di riferimento, in ogni caso osservare i tempi minimi indicati nel manuale di istruzioni. Messa in bolla Allineare la bilancia. Controllare che la bolla d'aria si trovi al centro della livella. Le correzioni possono essere effettuate con i piedini regolabili. Successivamente si dovrà regolare la sensibilità della bilancia. La procedura esatta è descritta nel manuale di istruzioni della bilancia. NOTA BENE: Se si desidera garantire e documentare sempre l'esatta messa in bolla della bilancia, per esempio per soddisfare requisiti stabiliti da GxP 1), consigliamo la serie di bilance Excellence Plus con!controllo automatico del livellamento LevelControl. 8 1) GxP Good Laboratory Practice (GLP) oppure Good Manufacturing Practice (GMP)
9 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Regolazione Regolare periodicamente la sensibilità della bilancia, soprattutto nei seguenti casi: la bilancia viene messa in funzione per la prima volta dopo aver spostato la bilancia dopo la messa in bolla dopo una variazione notevole di temperatura, umidità o pressione atmosferica mg mg NOTA BENE: Se si desidera che la regolazione venga eseguita automaticamente per esempio dopo una variazionedella temperatura, vale la pena acquistare bilance dotate di FACT. In questi modelli la regolazione avviene in modo automatico. Così è possibile aumentare!anche l'intervallo di tempo per le verifiche di routine. Lettura Fare attenzione all'esatta indicazione dello zero all'inizio di ongi pesata. Eventualmente azzerare la bilancia per evitare errori. Rilevare il risultato solo dopo che il piccolo cerchio in alto a sinistra sul display della bilancia è scomparso. Grazie a questo rilevatore di stabilità il risultato della pesata viene approvato. Regol int. Lordo Tara Peso min. Pesata Steve Miller NOTA BENE: La linea Excellence Plus offre un rilevatore di stabilità ancora più potente. Queste bilance rappresentano i valori instabili in blu. Quando si raggiunge la stabilità, l'indicaizone cambia subito diventando nera e il cerchio in alto a sinistra scompare. In questo modo è possibile!riconoscere in modo più affidabile, veloce e sicuro un risultato stabile. Peso min. Lordo Tara Pesata Steve Miller Regol int. Piatto di pesata Posizionare il materiale da pesare sempre al centro del piatto. In questo modo si evitano errori dovuti al carico decentrato. Nelle bilance micro e semimicro, dopo una lunga pausa (>30 min) effettuare un breve caricamento del piatto, per eliminare il cosiddetto effetto prima pesata. 9
10 Recipiente di pesata Utilizzare il recipiente più piccolo possibile. Evitare recipienti in plastica se l'umidità dell'aria è inferiore al %. In queste condizioni infatti c'è un alto rischio di carica elettrostatica. Anche materiali che non conducono elettricità come il vetro e la plastica possono caricarsi elettrostaticamente. Ciò può causare drastiche imprecisioni nei risultati di pesata. Perciò, prendere contromisure adeguate (per ulteriori informazioni, vedere pag. 14: elettrostatica). Il recipiente e il materiale di pesata devono avere la stessa temperatura dell'ambiente. Le differenze di temperatura possono causare correnti d'aria che falsificano i risultati di pesata (vedere pag. 7: temperatura). Dopo averlo prelevato da un forno di essiccazione o da una lavastoviglie, lasciare raffreddare il recipiente di pesata prima di porlo sulla bilancia. Supporto per recipiente di tara ErgoClip Basket. Se possibile, non posizionare il recipiente nella camera di pesata con le mani, per non modificare la temperatura e l'umidità dell'aria della camera di pesata e del recipiente. Questo potrebbe avere un'influenza negativa sul processo di pesata. NOTA BENE: Diversi supporti per i recipienti di tara offrono le caratteristi-!che ottimali per pesate iniziali prive di disturbi e sicure (vedere figure). Matracci su speciali supporti per recipienti di tara ErgoClip Flask e MinWeigh Door Paravento Aprire le porte del paravento il minimo indispensabile. In questo modo il clima nella camera di pesata resterà costante e il risultato della pesata non verrà influenzato. Posizionare la bilance dotate di un paravento configurabile e automatico, come gli strumenti della linea Excellence Plus, in modo tale da consentire un'apertura minima del paravento. 10
11 Peso min. Lordo Tara Regol. int. METTLER TOLEDO Guida alla pesata! NOTA BENE: Se si desidera eseguire misurazioni in modo notevolmente più semplice ed accurato anche nelle condizioni più difficili, consigliamo gli accessori specifici delle nostre bilance Excellence e Excellence Plus. Anche in caso di pesate iniziali molto piccole con tolleranze strette e in condizioni ambientali difficili, si otterranno i risultati migliori. Le nostre porte del paravento speciali MinWeigh Door sono per esempio perfette per l'impiego nelle cabine di pesata. Ma anche in condizioni di pesata normali offrono dei vantaggi. La ripetibilità del rilevamento del peso netto viene migliorata due volte! L'utilizzo del piatto di pesata SmartGrid, caratterizzato da una lamina in griglia, stabilizza la pesata in modo talmente efficiente che le porte del paravento nelle bilance analitiche a 4 cifre decimali possono anche restare aperte durante la pesata. Manutenzione della bilancia Mantenere il piatto e la camera di pesata sempre puliti. Utilizzare solo recipienti puliti per la pesata. Per la pulizia è sufficiente utilizzare un comune detersivo per i vetri. Utilizzare panni privi di peluzzi Non spennellare le impurità nelle eventuali aperture. Prima della pulizia, rimuovere tutte le parti amovibili come il piatto di pesata. Pesata Steve Miller NOTA BENE: Nelle bilance analitiche Excellence e Excellence Plus è possibile rimuovere i singoli vetri del paravento per pulirli in lavastovi-!glie. 11
12 Influenze ambientali Se l'indicazione del peso non si stabilizza, se il risultato si sposta lentamente in una direzione oppure se vengono indicati semplicemente valori errati, ciò è spesso da ricondurre a influenze ambientali indesiderate. Le cause più frequenti possono essere: Influenze del materiale di pesata Influenze ambientali nel luogo di installazione della bilancia Assorbimento o rilascio di umidità del materiale di pesata Materiale o recipiente di pesata caricati elettrostaticamente Materiale o recipiente di pesata magnetici Nel capitolo seguente queste influenze verranno descritte più nel dettaglio, verranno chiarite le cause e definiti i provvedimenti da prendere. Temperatura Problema L'indicazione del peso di un materiale si sposta in una direzione. Possibili cause Non è ancora trascorso il tempo sufficiente da quando la bilancia è stata collegata all'alimentazione di corrente. Una differenza di temperatura tra il materiale di pesata e l'ambiente causa correnti d'aria lungo il recipiente di pesata. L'aria che passa lungo il recipiente provoca una forza verso l'alto o verso il basso. Il risultato di pesata si scosta dal valore corretto. Questo effetto viene definito spinta dinamica. L'effetto si attenua al raggiungimento di un equilibrio termico. Ossia: un oggetto freddo risulta più pesante, mentre un oggetto caldo risulta più leggero. Questo effetto può condurre a problemi in particolar modo nelle pesate finali con le bilance semimicro, micro e ultramicro. Esempio Tramite il seguente esperimento è possibile avere un esempio della spinta dinamica: pesare un matraccio di Erlenmeyer o un recipiente simile e 12
13 METTLER TOLEDO Guida alla pesata annotare il peso. Tenere il recipiente circa un minuto tra le mani e poi ripetere la pesata. A causa della temperatura superiore e della differenza di temperatura che ne deriva, il recipiente risulterà più leggero. (In questo test il sudore delle mani non ha alcun ruolo. Il campione risulterebbe anzi ancora più pesante). Provvedimenti Non pesare campioni prelevati direttamente dall'essiccatore o dal refrigeratore Acclimatare il materiale di pesata alla temperatura del laboratorio o della camera di pesata Prendere il recipiente del campione con una pinza Non prendere nulla nella camera di pesata con le mani Scegliere recipienti per il campione con un'apertura limitata Assorbimento di umidità/evaporazione Problema L'indicazione del peso di un materiale si sposta permanentemente in una direzione. Possibili cause Misurare la perdita di peso di sostanze di sostanze liquide (per es. l'evaporazione dell'acqua) o l'aumento di peso di materiali igroscopici (assorbimento dell'umidità dell'aria). Esempio Tale effetto è riscontrabile tramite alcool o gel di silicio. Provvedimenti Utilizzare recipienti di pesata puliti e asciutti e tenere la piattaforma di pesata al riparo da sporcizia e gocce d'acqua. L'utilizzo di recipienti con aperture limitate o di coperchi può essere d'aiuto. Evitare basi di sughero o cartone per i palloni a fondo sferico. Questi potrebbero infatti aumentare o diminuire notevolmente l'umidità. Invece i supporti triangolari in metallo o le ErgoClips adatte alle bilance Excellence ed Excellence Plus non provocano effetti di questo tipo. In caso di aperture maggiori dei recipienti di pesata aumenta il rischio di errori di misurazione per evaporazione o condensa. 13
14 Peso min. Lordo Tara l. int. Pesata Steve Miller Elettrostatica Problema La pesata indica sempre risultati diversi. L'indicazione del peso si sposta; non è possibile ripeterla. Possibili cause Il recipiente di pesata o il campione è caricato elettrostaticamente. I materiali con scarsa conducibilità elettrica come il vetro, la plastica, i materiali in polvere o granulati non fanno defluire le cariche elettrostatiche, o lo fanno molto lentamente (nel giro di ore). La carica avviene principalmente tramite la frizione causata dal maneggiamento o durante il trasporto dei recipienti o dei materiali. L'aria secca con un'umidità inferiore al 40 % aumenta il rischio di questo effetto. Gli errori di pesata sono generati dalla forza elettrostatica che agisce tra il materiale di pesata e l'ambiente. Ciò può provocare gli scostamenti del peso descritti soprattutto nelle bilance micro, semimicro e analitiche. Esempio Un recipiente pulito in vetro o in plastica che viene frizionato leggermente con un panno di cotone mostra questo effetto in modo molto evidente. 14
15 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Provvedimenti Aumentare l'umidità dell'ariail problema si verifica principalmente in inverno negli ambienti riscaldati. In ambienti climatizzati è utile impostare il condizionatore in modo adeguato (45-60 % di umidità relativa). Schermare le forze elettrostatiche Posizionare il recipiente di pesata su un supporto metallico. Utilizzare altri recipienti di pesata Plastica e vetro si caricano velocemente e non sono adatti. Il metallo è più adatto. Utilizzare pistole antistatiche. I prodotti disponibili in commercio non sono comunque efficaci in ogni situazione. Utilizzare i kit antistatici di METTLER TOLEDO esterni o interni. Osservazioni: La bilancia e quindi anche il piatto di pesata devono disporre sempre di messa a terra. Tutte le bilance METTLER TOLEDO con spina a tre poli hanno messa a terra automatica. Supporto per recipiente di tara ErgoClip Basket. NOTA BENE: Il supporto per i recipienti di tara ErgoClip Basket devia cariche elettrostatiche in modo ideale e impedisce in modo efficace il!verificarsi dei problemi descritti nei tubi e nelle provette. Magnetismo Problema Un materiale di pesata fornisce diversi risultati a seconda della posizione sul piatto. Il risultato è difficilmente ripetibile. L'indicazione però resta stabile. Possibili cause Si sta pesando un materiale magnetico. Gli oggetti magnetici o permeabili magneticamente si attraggono reciprocamente. La forza aggiuntiva che ne deriva viene interpretata in modo errato come un carico. Praticamente tutti gli oggetti in ferro (acciaio) sono fortemente permeabili magneticamente (ferromagnetici). MPS 15
16 Supporto per recipiente di tara ErgoClip Flask per bilance della linea Excellence ed Excellence Plus. Provvedimenti Se possibile, schermare le forze magnetiche, disponendo il materiale da pesare per es. in un recipiente in lamina di mu-metal. Poiché la forza diminuisce proporzionalmente all'aumento della distanza dal corpo magnetico, il materiale da pesare può essere allontanato dal piatto della bilancia tramite un supporto non magnetico (per esempio un bicchiere di vetro, un supporto di alluminio). Lo stesso effetto si ottiene con un dispositivo per pesare al di sotto della bilancia. Questi cosiddetti dispositivi per la pesata sotto la bilancia sono integrati di serie nella maggior parte di bilance micro, semimicro, analitiche e di precisione METTLER TOLEDO. METTLER TOLEDO utilizza preferibilmente materie prime non magnetiche per escludere fin dall'inizio questo effetto. NOTA BENE: Per pesare magneti grandi e piccoli con bilance di precisione consigliamo un piatto di pesata MPS aggiuntivo (Magnetic-Protection- System). Per le bilance analitiche consigliamo un supporto triangolare. Aumenta la distanza del magnete dal piatto di pesata. Per le bilance della!linea Excellence ed Excellence Plus offriamo speciali ErgoClips. Spinta statica Effetto Un materiale di pesata non ha lo stesso peso nell'aria e nel vuoto. Causa: «Il peso di un corpo è uguale al peso dell'elemento in cui è immerso da lui spostato» (principio di Archimede) Con questo principio si può spiegare perché una nave galleggia, un palloncino vola o l'indicazione del peso di un materiale dipende della pressione atmosferica. L'elemento in cui è immerso il materiale da pesare è l'aria. La densità atmosferica ammonta a circa 1.2 kg/m 3 (a seconda della temperatura e della pressione atmosferica). La spinta del materiale (corpo) è pari quindi a 1.2 kg per metro cubo del suo volume. Esempio Posizionare un bicchiere contenente un peso di riferimento di 100 g su una bilancia a braccio e, successivamente, posizionare sull'altro piatto un bicchiere identico al precedente riempiendolo con acqua fino a quando 16
17 METTLER TOLEDO Guida alla pesata la bilancia si trovi in equilibrio, e quindi entrambi i corpi, pesati in aria, abbiano lo stesso peso. Posizionare poi una campana di vetro sopra la bilancia a braccio, così da creare il vuoto; la bilancia si inclinerà dalla parte dell'acqua, poiché questa, dato il volume superiore, sposta una maggiore quantità di aria e subisce così una spinta maggiore. Nel vuoto viene a mancare questa spinta. Nel vuoto quindi sul lato destro si avranno più di 100 g di acqua. Peso di riferimento Acqua Peso nell'aria 100 g 100 g Densità 8000 kg/m kg/m 3 Volume 12.5 cm cm 3 Spinta 15 mg 120 mg Peso nel vuoto g g Provvedimenti La sensibilità della bilancia viene regolata alla densità di 8.0 g/cm 3 con i pesi di riferimento. Se i materiali da pesare vengono pesati con densità che si discostano da questo dato, si verificherà un errore dovuto alla spinta aerostatica. Nelle pesate ad alta accuratezza di misurazione relativa si consiglia di correggere conseguentemente il peso visualizzato. Se si effettuano le pesate in giorni diversi, per es. pesate finali o pesate di controllo, è necessario controllare la pressione atmosferica, l'umidità dell'aria e la temperatura, nonché calcolare la correzione della spinta aerostatica come segue: Procedimento per la determinazione della massa 1. Calcolare la densità dell'aria ρ Densità dell'aria in kg/m 3 P Pressione atmosferica in hpa (= mbar) (utilizzare la pressione della stazione) h Umidità relativa in % t Temperatura in C 17
18 2. Determinare la massa del materiale di pesata (correggere la spinta aerostatica) m Massa a Densità dell'aria in kg/m 3 ρ Densità del materiale di pesata c Densità del corpo convenzionale (8000 kg/m 3 ) W Valore di pesata (indicazione della bilancia) Esempio Indicazione bilancia g Pressione atmosferica 1018 hpa Umidità relativa dell'aria 70 % Temperatura 20 C Densità del materiale di pesata 2600 kg/m 3 Gravitazione Effetto Se varia l'altitudine, si ottengono valori del peso differenti. Perciò cambierà per esempio l'indicazione del peso se una pesata viene effettuata a un'altitudine superiore di 10 m (spostamento dal primo al quarto piano di un edificio). Causa Per determinare la massa di un corpo, la bilancia misura la forza di gravi- 18
19 METTLER TOLEDO Guida alla pesata tà, cioè la forza di attrazione tra la terra e il materiale da pesare. Tale forza dipende principalmente dalla latitudine del luogo di installazione e dalla sua altitudine sopra il livello del mare (distanza dal centro della terra) N/kg Perciò: 1. Più un peso è lontano dal centro della terra, minore è la forza di gravità che tale peso subisce. La misura con cui la forza di gravità diminuisce è il quadrato della distanza N/kg 2. Più un luogo è vicino all'equatore, maggiore sarà l'accelerazione centrifuga che subisce a causa della rotazione della terra. Tale accelerazione contrasta la forza di attrazione (forza gravitazionale). I poli sono il punto più lontano dall'equatore e hanno la distanza minore dal centro della terra. Qui la forza che agisce sulla massa è massima. Esempio Un peso di 200 g, che al primo piano risulta essere esattamente g, presenta la seguente variazione al quarto piano: Provvedimenti Livellare e regolare la bilancia dopo ogni spostamento successivo al primo utilizzo. NOTA BENE: Le bilance con FACT incorporato (autoregolazione completamente automatica e motorizzata) eseguono automaticamente questa regolazione. Le bilance METTLER TOLEDO della serie Excellence!ed Excellence Plus sono dotate di FACT integrato di serie. 19
20 Glossario Risoluzione La risoluzione di una bilancia è la minor differenza tra due valori leggibile sul display. Nel caso di display digitale, è il minor passo d'indicazione possibile. Risoluzione standard di diversi tipi di bilance Bilance ultra micro 1d 1) = 0.1 µg = g 7 cifre decimali Bilance micro 1d = 1 µg = g 6 cifre decimali Bilance semimicro 1d = 0.01 mg = g 5 cifre decimali Bilance analitiche 1d = 0.1 mg = g 4 cifre decimali Bilance di precisione 1d = da 1 g a 1 mg = da 1 g a g da 0 a 3 cifre decimali 1) 1d = 1 digit = una cifra NOTA BENE: Le bilance DeltaRange o DualRange si distinguono per due risoluzioni diverse. Perciò rappresentano una alternativa interes-!sante dal punto di vista del prezzo alle bilance a campo singolo. Accuratezza Termine qualitativo che indica quanto i risultati rilevati si avvicinino al valore di riferimento, dove quest'ultimo può essere a seconda della determinazione o della convenzione o il valore reale corretto o al valore nominale [DIN 1) ]. In breve: Quanto si avvicina l'indicazione di una bilancia al peso effettivo del materiale. Categorie di accuratezza dei pesi di verifica I vari pesi di verifica vengono riuniti in diverse classi in base alla loro accuratezza. Con la raccomandazione delle classi di peso conforme a OIML 2) R111 viene assicurato il rispetto dei limiti d'errore secondo la classificazione del 20 1) DIN Istituto normativo tedesco 2) OIML Organisation Internationale de Métrologie Légale
21 METTLER TOLEDO Guida alla pesata peso e che la qualità del materiale e della superficie corrisponda a questa raccomandazione internazionale. Le norme per la gestione della qualità in ambito del controllo dei mezzi di verifica richiedono che le bilance vengano calibrate e regolate ad intervalli stabiliti con pesi tracciabili. Per questo devono essere usati pesi certificati con una classe di accuratezza adeguata. Sensibilità Variazione della grandezza d'uscita di uno strumento di misurazione divisa per la variazione corrispondente della granzezza d'ingresso ([VIM] 5.10) 1). In una bilancia la variazione del valore di pesata W divisa per la variazione del carico che la causa m La sensibilità è una delle specifiche più importanti di una bilancia. La sensibilità specificata di una bilancia si intende in generale come sensibilità globale (pendenza), misurata sul campo nominale. Sensibilità tra valore di pesata W e carico m, per esempio di una bilancia con campo nominale di 1 kg. La linea centrale mostra la linea caratteristica di una bilancia con sensibilità corretta (pendenza). La linea caratteristica in alto è troppo pendente (troppa sensibilità, rappresentata in risalto) quella sottostante non è sufficientemente pendente (sensibilità troppo bassa). Coefficiente termico della sensibilità La sensibilità dipende dalla temperatura. Il grado di dipendenza viene rilevato tramite lo scostamento reversibile del valore di misurazione sotto l'influenza di una variazione di temperatura nell'ambiente. Tale andamento è indicato attraverso il coefficiente termico della sensibilità (TC), che indica a sua volta la deviazione percentuale dell'indicazione del peso (per esempio pesata iniziale) per grado Celsius. Il coefficiente termico della sensibilità di una bilancia XP è pari per esempio a %/ C. Ciò significa che in caso di una variazione di temperatura di 1 grado Celsius, la sensibilità varierà dello % o di un milionesimo. 1) VIM International Vocabulary of basic and general terms in Metrology 21
22 Il coefficiente termico si calcola nel modo seguente: Dove S è la variazione della sensibilità e T è la variazione di temperatura. La variazione della sensibilità S corrisponde alla variazione del risultato R diviso per il carico m, dopo la messa in tara con la pesata iniziale. Con questi dati è possibile calcolare lo scostamento del risultato della misurazione in corrispondenza di una determinata variazione della temperatura con una trasformazione. Per il valore d'indicazione abbiamo dunque: Se si pesa un carico (pesata iniziale) di 100 g su una bilancia analitica XP/XS e se la temperatura del laboratorio è cambiata di 5 C dall'ultima regolazione, l'errore nel risultato della pesata R (con il coefficiente termico della XP di %/ C) in casosfavorevole avrà la seguente entità:se il carico invece fosse pari a solo 100 mg, ossia 1000 volte inferiore, allora anche lo scostamento massimo risulterebbe inferiore. Sarebbe quindi stato di soli 0.5 µg. FACT Acronimo per Fully Automatic Calibration Technology ( FACT ). Regolazione automatica della sensibilità e, a seconda del tipo di bilancia, anche della linearità della bilancia. La regolazione si attiva al superamento di una variazione di temperatura indicata. I pesi interni vengono collegati in modo riconducibile agli standard internazionali nella produzione, grazie a una «calibrazione originaria». Durante questo processo la massa del peso interno viene ottenuta posizionando un peso certificato sulla bilancia e salvando il valore nella bilancia. 22
23 METTLER TOLEDO Guida alla pesata profact Acronimo per Professional Fully Automatic Calibration Technology ( profact ). Regolazione automatica professionale della sensibilità.! NOTA BENE: La linea di bilance semimicro e analitiche Excellence ed Excellence Plus dispone di due masse interne. Ciò significa che durante la regolazione non viene testata solo la sensibilità ma anche la non linearità. Linearità (non linearità) Proprietà di una bilancia di seguire il rapporto lineare tra il carico posizionato m e il valore del peso indicato W (sensibilità). In questo modo si presenta una retta tra lo zero e il carico massimo come linea caratteristica (vedere: sensibilità). Al contrario la non linearità definisce l'ampiezza della banda, all'interno della quale può verificarsi uno scostamento in aumento o diminuzione del valore di misurazione dalla linea caratteristica ideale. Nella bilancia analitica METTLER TOLEDO Excellence Plus XP205DR, per esempio, lo scostamento della linea caratteristica dall'andamento lineare è pari a un massimo di ±0.15 mg sull intero campo di pesata di 200 g. Ripetibilità Capacità di una bilancia di visualizzare valori di misurazione coincidenti in pesate ripetute dello stesso oggetto eseguite allo stesso modo, in condizioni invariate ([OIML 1) R 76 1] T.4.3). La serie di misurazioni deve essere eseguita dallo stesso utente secondo la stessa procedura di pesata, ponendo il peso nella stessa posizione sul piatto, nello stesso luogo di installazione, a condizioni ambientali costanti e senza interruzioni. 1) OIML Organisation Internationale de Métrologie Légale 23
24 Lo scostamento standard della serie di misurazioni è una misura adatta a rappresentare il valore della ripetibilità. In particolare nelle bilance ad alta risoluzione la misura della ripetibilità non è solo una delle proprietà della bilancia. La ripetibilità dipende anche dalle condizioni ambientali (correnti d'aria, variazioni di temperatura, vibrazioni), dal materiale di pesata e in parte dall'esperienza di chi esegue l'operazione. Nell'esempio seguente viene descritta una tipica serie di misurazioni effettuata su una bilancia semimicro con una risoluzione di 0.01 mg. x 1 = g x 6 = g x 2 = g x 7 = g x 3 = g x 8 = g x 4 = g x 9 = g x 5 = g x 10 = g Ora vogliamo determinare il valore medio e la ripetibilità di questa serie. Valore medio: x i = Risultato della serie di misurazioni per i volte N: Numero di misurazioni (pesate), solitamente 10 Il valore medio corrisponde a x = g Come misura per la ripletibilità t viene utilizzato lo scostamento standard s. La ripetibilità della serie di misurazioni ammonta quindi a s = mg. L'incertezza del risultato di pesata ammonta a due - tre volte la ripetibilità da u 2s... 3s ossia il risultato reale x si trova nell'intervallo x - u < x < x + u 24
25 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Nella nostra serie di misurazione u diventa 2 s 2 x 0.01 mg = 0.02 mg, in modo che il risultato di pesata si può indicare con x ± u = g ± 0.02 mg, Quindi con la bilancia utilizzata per la presente serie di misure, il risultato più piccolo previsto per questo carico ammonta a g e il più grande a g; un buon risultato per questa serie di pesate. Tracciabilità La proprietà di un risultato di misurazione di riferirsi, con una serie ininterrotta di pesate di controllo con incertezze di pesata date a un campione primario internazionale e nazionale ([VIM]1) 6.10). I pesi campione utilizzati nella determinazione della massa si riferiscono sempre ai campioni primari. Messa in bolla Livellamento di una bilancia nella sua posizione di riferimento (solitamente orizzontale), ossia il suo asse d'azione deve essere allineato in parallelo alla verticale. Normalmente ciò significa posizionare lo chassis della bilancia in orizzontale. Il risultato viene falsato del coseno dell'angolo di inclinazione. Provvedimenti: tutte le bilance hanno la possibilità di essere livellate con i piedini regolabili. NOTA BENE: La bilancia Excellence Plus dispone di LevelControl, un sistema automatico di controllo del livellamento. Questo sistema comunica e documenta subito se la bilancia non è in bolla. Ciò aumenta la certezza di misura ed esclude errori dovuti al rischioso controllo visivo per esempio!in una cabina di pesata. Carico decentrato 1. Scostamento del valore misurato a causa del carico decentrato (eccentrico). Maggiore è il peso dell'oggetto e maggiore la sua distanza dal centro del piatto, maggiore è il carico decentrato. Se l'indicazione resta costante anche spostando lo stesso carico in posizioni differenti, la bilancia non ha nessuno scostamento per carico decentrato. Fare attenzione nelle bilance ad alta risoluzione a posizionare il carico in una posizione centrale. La definizione ufficiale di carico decentrato è la seguente: Scostamento in caso di carico decentrato. 1) VIM International Vocabulary of basic and general terms in Metrology 25
26 Riproducibilità Avvicinamento tra i valori di misurazione della stessa entità, se le singole misurazioni vengono eseguite in condizioni differenti (che sono da indicare), quindi in riferimento al processo di misurazione all'osservatore all'installazione al luogo di misurazione alle condizioni di applicazione al momento temporale Esattezza Concetto qualitativo che giudica lo scostamento sistematico delle misurazioni. Dimensione della coincidenza tra il valore nominale (valore medio) di una serie di valori di misurazione e il valore reale dell'oggetto misurato ([ISO 1) 5725] 3.7). Osservazioni L'esattezza si può giudicare solo se sono presenti più valori di misurazione e un valore di riferimento riconosciuto come esatto. Precisione Concetto qualitativo che giudica la variabilità delle misurazioni. Grandezza della coincidenza di valori di misurazione indipendenti in condizioni stabilite ([ISO 1) 5725] 3.12). La precisione dipende solo dalla ripartizione degli scostamenti casuali, non dai valori reali delle grandezze di misurazione (esattezza). Esempio Capacità di uno strumento di fornire valori di misurazione che si discostano poco dal valore di riferimento. 1) ISO International Standards Organization 26
27 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Osservazioni La precisione si può giudicare solo in presenza di diversi valori di misurazione. Incertezza di misura Uno dei parametri assegnati al risultato di misurazione, che caratterizza la deviazione dei valori che possono essere ragionevolmente assegnati alla grandezza di misurazione ([VIM] 1) 3.9). Questo parametro, ossia l'incertezza di misura, viene normalmente espresso dall'incertezza standard u o dall'incertezza di misura ampliata U (intervallo di confidenza). Una guida per determinare l'incertezza di misura è contenuta nel GUM 2). L'incertezza di misura secondo GUM si ottiene sommando il quadrato delle grandezze d'errore, se queste non si influenzano reciprocamente. Nota L'incertezza di misura si può calcolare in diversi modi. Nel settore farmaceutico viene spesso rilevata la determinazione del contenuto di riferimento, secondo la farmacopea statunitense, altrimenti si ricava anche spesso l'incertezza di misura secondo ISO 3) Quest'ultima corrisponde a quella del GUM. NOTA BENE: L'assistenza METTLER TOLEDO offre il servizio di determinazione dell'incertezza di misura in loco nei principali paesi su!richiesta del cliente. Pesata minima La pesata minima iniziale fornisce un'indicazione del fatto che il risultato di pesata che non raggiunge questa grandezza ha come conseguenza uno scostamento relativo troppo elevato. NOTA BENE: Le bilance METTLER TOLEDO della linea Excellence Plus dispongono della migliore tecnologia di pesata. In questo modo si!raggiungono le pesate minime iniziali più basse possibili. 1) VIM International Vocabulary of basic and general terms in Metrology 2) GUM Guide of Uncertainty of Measurement 3) ISO International Standards Organization 27
28 mg Calibrazione Determinazione dello scostamento tra il valore misurato e il valore reale della grandezza di misurazione in condizioni date. NOTA BENE: Le bilance METTLER TOLEDO Excellence ed Excellence Plus documentano i singoli scostamenti sul display o li inviano ester-!namente a un software o a una stampante mg mg Regolazione Determinazione dello scostamento tra il valore misurato e il valore reale della grandezza di misurazione in condizioni date. Successivamente si deve applicare una correzione. NOTA BENE: Le bilance METTLER TOLEDO Excellence ed Excellence Plus documentano i singoli scostamenti sul display o li inviano esternamente a un software o a una stampante. Come software raccomandiamo LabX balance con controllo del mezzo di verifica integrato conforme a Good!Weighing Practice di METTLER TOLEDO ( 28
29 METTLER TOLEDO Guida alla pesata 29
30 GWP Good Weighing Practice Standard di pesata Sviluppato grazie alla competenza di METTLER TOLEDO, GWP è il solo standard globale su base scientifica per una gestione efficiente del ciclo di vita dei sistemi di pesata. Tutti i prodotti e i servizi GWP sanno dare il giusto peso a ogni vostra esigenza, dalla scelta dello strumento idoneo alle procedure di verifica appropriate. 5 Routine Operation 1 Evaluation 4 Calibration Good Weighing Practice TM 2 Selection 3 Installation Progettato con precisione svizzera e nel rispetto dei più rigorosi requisiti di qualità, e sviluppato in modo da sapersi adattare a qualsiasi settore, GWP garantisce la sicurezza e la qualità dei vostri prodotti, prendendo in considerazione tutti gli standard di qualità in vigore, mentre METTLER TOLEDO vi aiuterà nel metterli in pratica con efficienza. Con GWP otterrete accuratezza di pesata costante, efficienza dei costi e preparazione ottimale alle verifiche ispettive. 30
31 METTLER TOLEDO Guida alla pesata GWP Performance Verification risponde a queste domande: Quali sono le migliori prassi di pesata? Quali sono i test cui devo sottoporre la mia bilancia? Con quale frequenza devono svolgersi i test di routine e le tarature? Come posso ridurre tempi e costi al minimo? La regolare manutenzione e taratura delle bilance da laboratorio ad opera di un tecnico autorizzato viene raccomandata per garantire che i risultati di pesata siano sempre costanti ed accurati. Anche la manutenzione preventiva allunga la vita della vostra bilancia. Addetti al controllo indipendenti testano la funzionalità della bilancia con processi di calibrazione accreditati e documentano i risultati. Le bilance dotate di FACT necessitano di meno test di routine. Funzioni della bilancia intelligenti riducono le spese per i controlli e offrono un'assicurazione della qualità aggiuntiva. L'utente esegue periodicamente brevi test e riconosce subito se l'accuratezza del processo viene rispettata. Tra un intervento di manutenzione e quello successivo, GWP raccomanda di svolgere test di routine utilizzando pesi certificati esterni. Il firmware GWP Excellence delle bilance XS/XP avverte l'utente alla scadenza dei test e degli interventi che devono essere documentati.! NOTA BENE: Per questi test di routine devono essere utilizzate masse di verifica adeguate. Grazie alla serie di masse CarePac METTLER TOLEDO offre all'utente un controllo privo di problemi. Questa serie di masse conformi alla guida GWP contengono le masse, le tolleranze di test, le pinze, i guanti e le istruzioni giuste per ciascun tipo di bilancia. Ulteriori informazioni su Good Weighing Practice sono disponibili sul sito Grazie alla serie di masse CarePac siete sempre al sicuro. 31
32 A Accensione 8 Accuratezza 20 Area di lavoro 6 Aria 7 Assorbimento di umidità / evaporazione 13 B Banco di pesata 6 C Calibrazione 28 Carico decentrato 25 Categorie di accuratezza delle masse di verifica 20 Coefficiente termico della sensibilità 21 E Elettrostatica 14 Esattezza 26 Evaporazione 13 F FACT 22 G Gravitazione 18 GWP (Good Weighing Practice ) 30 GWP Excellence 31 I Incertezza di misura 27 32
33 METTLER TOLEDO Guida alla pesata L Lettura 9 Luce 7 Linearità (non linearità) 23 M Magnetismo 15 Manutenzione della bilancia 11 Messa in bolla 8, 25 P Paravento 10 Pesata minima 27 Piatto di pesata 9 Precisione 26 profact 23 R Recipiente di pesata 10 Regolazione 9, 28 Ripetibilità 23 Riproducibilità 26 Risoluzione 20 S Sensibilità 21 Spinta statica 16 T Temperatura 7, 12 Tracciabilità 25 U Umidità dell'aria 7 33
34 Mettler-Toledo AG CH-8606 Greifensee, Svizzera Tel Fax Australia Austria Belgio Brasile Canada Cina Corea Croazia Danimarca Francia Giappone Hong Kong India Italia Kazakistan Malesia Messico Mettler-Toledo Ltd., Port Melbourne, Victoria 3207 Tel. (03) , Fax (03) Mettler-Toledo GmbH., A-1230 Vienna Tel. (01) , Fax (01) Mettler-Toledo s.a., B-1932 Zaventem Tel. (02) , Fax (02) Mettler-Toledo Ltda., Barueri/São Paulo Tel. (11) , Fax (11) Mettler-Toledo Inc., Ontario, Canada Tel 800-METTLER, Fax (905) Mettler-Toledo China, Shanghai Tel. (21) , Fax (21) Mettler-Toledo (Korea) Ltd., Seoul Tel , Fax Mettler-Toledo, d.o.o., HR Zagabria Tel , Fax Mettler-Toledo A/S, DK-2600 Glostrup Tel. (43) , Fax (43) Mettler-Toledo SAS, F Viroflay Tel. (01) , Fax (01) Mettler-Toledo K.K., Tokyo Tel. (3) , Fax (3) Mettler-Toledo (HK) Ltd., Kowloon Tel. (852) , Fax (852) Mettler-Toledo India Pvt Ltd, Mumbai Tel (22) Fax (22) Mettler-Toledo S.p.A., I Novate Milanese Tel. (02) , Fax (02) Mettler-Toledo Central Asia, Almaty Tel. (07) , Fax (07) Mettler-Toledo (M) Sdn. Bhd., Selangor Tel , Fax Mettler-Toledo S.A. de C.V., México C.P Tel. (55) , Fax (55)
35 METTLER TOLEDO Guida alla pesata Milano - Italia Norvegia Paesi Bassi Polonia Regno Unito Repubblica ceca Russia Singapore Slovacchia Slovenia Spagna Stati Uniti Svezia Svizzera Tailandia Taiwan Ungheria Vietnam Per tutti gli altri paesi Mettler-Toledo GmbH, D Giessen Tel. (0641) 50 70, Fax (0641) Mettler-Toledo A/S, N-1008 Oslo Tel , Fax Mettler-Toledo B.V., NL-4004 JK Tiel Tel. (0344) , Fax (0344) Mettler-Toledo, Sp. z o.o., PL Varsavia Tel. (22) , Fax (22) Mettler-Toledo Ltd., Leicester, LE4 1AW Tel. (0116) , Fax (0116) Mettler-Toledo, spol, s.r.o., CZ Praga 10 Tel , Fax Mettler-Toledo C.I.S. AG, Mosca Tel. (495) , Fax 499) Mettler-Toledo (S) Pte. Ltd., Singapore Tel , Fax Mettler-Toledo, SK Bratislava Tel. (02) , Fax (02) Mettler-Toledo, d.o.o., SI-1261 Ljubljana Dobrunje Tel. (01) , Fax (01) Mettler-Toledo S.A.E., E Barcellona Tel , Fax Mettler-Toledo, LLC, Columbus, OH Tel. 800-METTLER, Fax (614) Mettler-Toledo AB, S Stoccolma Tel. (08) , Fax (08) Mettler-Toledo (Schweiz) GmbH, CH-8606 Greifensee Tel. (044) , Fax (044) Mettler-Toledo (Thailand) Ltd., Bangkok Tel , Fax Mettler-Toledo Pac Rim AG, Taipei Tel. (2) , Fax (2) Mettler-Toledo Kft., H-1139 Budapest Tel , Fax: Mettler Toledo Vietnam LLC., Ho Chi Minh City Tel , Fax Mettler-Toledo AG PO Box VI-400, CH-8606 Greifensee Tel , Fax
36 Per ulteriori informazioni Mettler-Toledo AG Laboratory & Weighing Technologies CH-8606 Greifensee, Switzerland Salvo modifiche tecniche 07/2012 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland
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