I risultati dei PT2015

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Evangelina Grilli
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Istituto IstitutoZooprofilattico Zooprofilattico Sperientale Sperientaledel delpieonte, Pieonte, Liguria LiguriaeeValle Valled Aosta d Aosta I risultati dei

1 Istituto IstitutoZooprofilattico Zooprofilattico Sperientale Sperientaledel delpieonte, Pieonte, Liguria LiguriaeeValle Valled Aosta d Aosta I risultati dei PT2015 Gabriella Monaco Laboratori Nazionali di Riferiento per Metalli Pesanti negli Alienti e nei Mangii e Additivi nei Mangii V Workshop - Roa, Novebre 2015

2 PT2015: ADDITIVES IN FEED Introduzione Nel corso del 2015, il NRLFA ha organizzato un Proficiency test (PT) al fine di onitorare i laboratori adibiti ai controlli ufficiali appartenenti alla rete degli Istituti Zooprofilattici Sperientali, dell'ispettorato Centrale della Tutela della Qualità e Repressione Frodi dei prodotti agroalientari ed altri laboratori. Il PT ha riguardato la deterinazione di anganese (Mn), rae (Cu), croo (Cr) e zinco (Zn) in ateria pria per angii di origine vegetale.

3 PT2015: ADDITIVES IN FEED Introduzione 10 laboratori hanno ricevuto il capione di origine vegetale contenente gli oligoeleenti in esae. Sono state richieste due/tre isurazioni della concentrazione per ciascun oligoeleento analizzato. Tali valori ed altre inforazioni aggiuntive (incertezza di isura, LOQ, tecnica utilizzata, ecc.) sono stati riportati dai laboratori partecipanti sul odulo predisposto e restituiti via e-ail.

4 PT2015: ADDITIVES IN FEED Materiale utilizzato Materiale di Riferiento Certificato (ERM CD281 RYE GRASS) prodotto dal Joint Research Centre - Institute for Reference Materials and Measureents (JRC-IRMM).

5 PT2015: HEAVY METALS IN FEED Introduzione Nel corso del 2015, il NRLHM ha organizzato due Proficiency test (PT) con lo scopo di verificare le perforance dei laboratori adibiti ai controlli ufficiali appartenenti alla rete degli Istituti Zooprofilattici Sperientali ed altri laboratori. Il PT2015/1 ha interessato la deterinazione di ercurio (Hg) e etilercurio (MeHg) in ateria pria per angii di origine aniale. Il PT2015/2 ha interessato la deterinazione di cadio (Cd) e piobo (Pb) in ateria pria per angii di origine vegetale.

6 PT2015: HEAVY METALS IN FEED Introduzione PT2015/1 6 laboratori hanno ricevuto il capione di origine aniale contenente ercurio e etilercurio. PT2015/2 8 laboratori hanno ricevuto il capione di origine vegetale contenente Cd e Pb. Sono state richieste due/tre isurazioni della concentrazione per ciascun eleento analizzato. Tali valori ed altre inforazioni richieste sono stati inseriti dai laboratori partecipanti sul odulo predisposto e restituiti via e-ail.

7 PT2015/1: HEAVY METALS IN FEED Materiale utilizzato Materiale di Riferiento Certificato (BCR 463 TUNA FISH) prodotto dal Joint Research Centre - Institute for Reference Materials and Measureents (JRC-IRMM).

8 PT2015/2: HEAVY METALS IN FEED Materiale utilizzato Materiale di Riferiento Certificato (ERM CD281 RYE GRASS) prodotto dal Joint Research Centre - Institute for Reference Materials and Measureents (JRC-IRMM).

Valutazione dell'accuratezza: scores Le perforance dei partecipanti ai PT in esae sono state valutate ediante il calcolo dei seguenti indici per ciascun analita in esae: x X ref z lab = σ lab score

9 Valutazione dell'accuratezza: scores Le perforance dei partecipanti ai PT in esae sono state valutate ediante il calcolo dei seguenti indici per ciascun analita in esae: x X ref z lab = σ lab score Risultato SODDISFACENTE score Risultato DISCUTIBILE score Risultato NON SODDISFACENTE zeta lab = x X ref lab u 2 2 lab +u ref Per ciascun PT, l'elaborazione statistica dei risultati è stata effettuata considerando il valore della concentrazione di ciascun analita assegnato al MRC.

10 Calcolo della deviazione standard ˆ ˆ la deviazione standard di Xref è stata calcolata per ezzo dell'equazione di Horwitz odificata, coe indicato nel Reg. CE 836/2011. Pertanto: RSDR = 2xC(-0,15) (in %) per 1,2x10-7 C Quindi ˆ RSDR x (Cx100000) 100 C è il tasso di concentrazione (ovvero un tasso di conc.=1 corrisponde ad una concentrazione di 100g/100g; un tasso di conc.=0,001 corrisponde ad una concentrazione di 1000 g/kg) RSDR è la deviazione standard relativa, calcolata in base a risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(sr/ Xedio) x 100]

11 Concentrazioni di riferiento degli analiti negli MRC PT2015 Additives in Feed ˆ Analita X ref g/kg u ref g/kg g/kg C u 1 0,2 0,2 5 1, ,3 % C r 2 4,8 0,6 5 2,4 5 9,9 % M n ,8 8,2 % Z n 3 0,5 0,5 5 2,9 9,6 % RSD% (v.[eur01]) PT2015/1 Heavy Metals in Feed PT2015/2 Heavy Metals in Feed ˆ Analita X ref u ref RSD% (v.[eur01]) g/kg g/kg g/kg Cd 0, , , % Pb 1,6 7 0, , ,8 % ˆ Analita X ref u ref RSD% (v.[eur01]) g/kg g/kg g/kg Hg 2,8 5 0,0 8 0, ,7 % M eh g 3,0 4 0,0 8 0, ,5 %

12 Calcolo degli scores (1) PT2015 Additives in Feed - Materia pria per angii di origine vegetale. I nueri in grassetto nero indicano score, i nueri in grassetto bianco su sfondo scuro indicano score >

13 Calcolo degli scores (2) PT2015/1 Heavy Metals in Feed Materia pria per angii di origine aniale

14 Calcolo degli scores (3) PT2015/2 Heavy Metals in Feed - Materia pria per angii di origine vegetale.

15 Criticità PT 2015 Invio dei risultati: tutti i partecipanti hanno counicato i risultati entro la data stabilita, 1 partecipante ha segnalato un alfunzionaento nella procedura di invio della ail. Correzione del risultato per il recupero: rilevanti differenze tra i partecipanti; c'è chi corregge, chi non corregge e chi non counica nulla a riguardo. Deterinazione del fattore di correzione per l'espressione delle concentrazioni dei etalli su sostanza secca: si osserva una certa variabilità tra i fattori indicati dai vari laboratori, soprattutto nel PT2015/2. In quest'ultio, la diversità può essere spiegata dall esigua quantità di capione utilizzato (100 g) (coe indicato peraltro nel report di certificazione del ateriale di riferiento utilizzato).

16 Conclusioni Hg: i risultati ottenuti ricalcano il PT2011/12, con ancora qualche problea di zetascores. Additives in feed (Mn, Cu, Cr, Zn): per lo z-score, 28 risultano soddisfacenti (82%), 3 risultano discutibili (9%) e 3 non soddisfacenti (9%). Per lo zeta-score, 26 risultano soddisfacenti (76%), 8 risultano non soddisfacenti (24%). Nel PT precedente le prestazioni dei partecipanti risultavano igliori. Heavy etals in feed (Cd e Pb): per lo z-score, 13 risultano soddisfacenti (87%), e 2 risultano non soddisfacenti (13%). Per lo zeta-score, 9 risultano soddisfacenti (60%), 3 risultano discutibili (20%) e 3 risultano non soddisfacenti (20%). Rispetto al PT precedente si osservano degli zeta-scores lieveente eno soddisfacenti. Si invitano i partecipanti ad una rivalutazione globale dei etodi di prova, con particolare attenzione all incertezza di isura.

17 G p e i raz i z n e t t a ' l er!!! one

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