Determinazione dei metalli con Spettroscopia di Assorbimento Atomico in Fiamma (FAAS)

Transcript

1 Determinazione dei metalli con Spettroscopia di Assorbimento Atomico in Fiamma (FAAS) Tullia Aquila ITI Basilio Focaccia Piano Offerta Formativa a.s. 2012/2013 Piante, batteri e funghi per il biorisanamento da inquinanti chimici

2 Estrazione dei metalli dalle piante 1/2 Il campione fresco (non lavato) viene triturato, pesato ed estratto in un vortex per 20 minuti fino a completa omogeneizzazione del campione, con una soluzione estraente la cui composizione è: CH 3 COO - NH g/L, EDTA sale bisodico 2 g/l; correzione del ph con CH 3 COOH fino a ph 4,65

3 Estrazione dei metalli dalle piante 2/2 L omogenato ottenuto viene centrifugato ed il surnatante viene versato in matraccio e portato a volume con la soluzione estraente.

4 Analisi dei metalli mediante Spettroscopia di Assorbimento Atomico in fiamma I metalli vengono determinati per aspirazione diretta del campione nella fiamma (aria-acetilene) dello spettrofotometro ad assorbimento atomico. Per ogni campione si fanno letture di assorbanza alla λ di massimo assorbimento (riga di risonanza) di ogni elemento: 357,9 nm per il Cr, nm per il Pb e nm per il Cd. Dall assorbanza di ogni elemento, si risale alla sua concentrazione mediante confronto con una curva di taratura.

5

6 Principio della Spettroscopia di Assorbimento Atomico Si basa sulle proprietà che hanno gli elementi di assorbire specifiche radiazioni luminose (a frequenze caratteristiche a seconda del tipo di atomo considerato). Viene utilizzata per l analisi quantitativa degli elementi in tracce (soprattutto metalli) in matrici di ogni genere. Il fenomeno dell assorbimento è inverso a quello dell emissione, qui rappresentato: Nell assorbimento l eccitazione è luminosa e il rilassamento è di tipo termico (urti). Nella fiamma il campione viene atomizzato e si verificano entrambi i fenomeni! L emissione rappresenta un interferenza, che però si può eliminare.

7 Analisi quantitativa con la Spettroscopia di Assorbimento Atomico in fiamma L assorbimento di una particolare radiazione (riga analitica) da parte degli atomi prodotti in fiamma è direttamente proporzionale al numero di atomi che assorbono (N) secondo la relazione A= xbn (dove A è l assorbanza, x è il coefficiente spettrale di assorbimento atomico, b è il cammino ottico, ovvero la lunghezza del bruciatore), analoga alla legge di Lambert e Beer per la spettrofotometria molecolare: A = ε l c T = I/I 0 A = log 1/T E possibile convertire l assorbanza in concentrazione realizzando una retta di taratura attraverso la misura di A di soluzioni standard.

8 Analisi dei metalli all AAS con il metodo dell addizione degli standard Per eliminare eventuali differenze di viscosità tra campione e standard, e avere così riproducibilità nell aspirazione delle soluzioni, la costruzione della retta di taratura viene realizzata con il metodo delle aggiunte, che consiste nel preparare 4 soluzioni contenenti tutte la stessa quantità di soluzione dell estratto e quantità variabili di soluzione di standard, tranne la prima (aggiunta zero), e portando a volume tutti i matracci con il bianco (soluzione acquosa di HNO 3 a ph=2). -Cx A ADD0 ADD2 ADD1 ADD3 Estrapolando la retta a A = 0 si ottiene sull ascissa il valore della concentrazione del campione incognito Cx, a meno del segno. C aggiunta

9 Schema Spettrofotometro di Assorbimento Atomico a fiamma (FAAS) Costituita dallo stesso metallo da analizzare Monocromatore Rivelatore La funzione della fiamma è quella di atomizzare il campione e di distruggere la matrice. In essa non si può evitare l emissione degli stessi atomi analizzati, che rappresenta un interferenza perché la luce emessa sarebbe rivelata come luce non assorbita e darebbe un errore in difetto sulla concentrazione del campione. Questo inconveniente si elimina inserendo un chopper, che pulsa il raggio emesso dalla lampada. Ciò consente di distinguere la luce emessa dalla lampada da quella (continua) emessa dagli atomi eccitati nella fiamma.