Serve per raccogliere solidi (in genere prodotti) dai liquidi dopo precipitazione o ricristallizzazione.

Dimensione: px

Iniziare la visualizzazioe della pagina:

Download "Serve per raccogliere solidi (in genere prodotti) dai liquidi dopo precipitazione o ricristallizzazione."

Celia Parisi
6 anni fa
Visualizzazioni

1 FILTRAZINE Sotto vuoto Serve per raccogliere solidi (in genere prodotti) dai liquidi dopo precipitazione o ricristallizzazione. Materiale occorrente: beuta da vuoto, imbuto buchner, filtro di carta, adattatore (guarnizione), pompa da vuoto (ad acqua o meccanica) La dimensione del filtro di carta deve essere tale da ricoprire tutti i buchi del buchner e non arrivare alle pareti verticali

2 Filtrazione sotto vuoto l imbuto buchner è montato su una beuta da vuoto utilizzando un adattatore si prepara un filtro di carta che copra perfettamente i fori del buchner si bagna il filtro con lo stesso solvente della soluzione da filtrare si versa la soluzione contenente il solido nel filtro

3 CRMATGRAFIA La cromatografia è una tecnica di separazione di miscele di composti che si basa sulla differente distribuzione dei composti tra due fasi immiscibili: una fissa e l altra mobile. La fase mobile è generalmente un liquido o un gas che scorre continuamente sopra una fase stazionaria fissa che può essere un solido o un liquido. gni componente della miscela si ripartisce tra le due fasi con un diverso coefficiente di distribuzione, e i diversi componenti si separano in diverse bande di migrazione. Il componente che si associa più fortemente con la fase stazionaria è quello che si muove più lentamente nella direzione del flusso della fase mobile. Le forze che sono alla base di questi fenomeni sono le stesse che danno luogo a interazioni attrattive tra le molecole: interazioni elettrostatiche, ione-dipolo e dipolo-dipolo, legami idrogeno, forze di van der Waals. Uno dei più comuni meccanismi di ritenzione è l ADSRBIMENT: si basa sul fatto che alcuni materiali solidi (adsorbenti) hanno la proprietà di trattenere molecole sulla loro superficie. Sono coinvolte forze deboli come dipolo-dipolo, legami idrogeno, forze di van der Waals

4 Cromatografia su silice Una delle più comuni tecniche cromatografiche si basa sull uso della silice come materiale adsorbente (fase stazionaria) e di solventi a bassa polarità come fase mobile CH 2 CH 2 Si Si Si Si Si Si H H H (fase mobile poco polare) H più trattenuto H meno trattenuto Fase stazionaria polare fase mobile (eluente) non polare Soluto da separare ordine di eluizione non polare 1 polare 2 Su fase stazionaria PLARE si ha una buona separazione dei soluti poco polari utilizzando eluenti poco polari. I prodotti polari sono fortemente trattenuti. Per separare e recuperare i soluti polari si deve aumentare la polarità della fase mobile (fase mobile più competitiva sulla fase stazionaria).

5 Cromatografia su strato sottile (Thin Layer Chromatography, TLC) E una tecnica che consente la rapida separazione e l analisi qualitativa di piccolissime quantità di sostanza. La fase stazionaria (gel di silice) è stratificata su una lastra di vetro o di alluminio, la fase mobile è posta in una camera cromatografica. I campioni sono caricati mediante un capillare a circa un cm dal bordo. Lo strato sottile è posto nella camera cromatografica. Si attende lo sviluppo dello strato sottile (la fase mobile sale per capillarità trasportando i diversi componenti in funzione della loro affinità). Si segna la posizione raggiunta dal fronte del solvente e dai diversi composti.

6 Fattore di ritenzione R f Il rapporto tra la distanza percorsa dal componente e la distanza percorsa dal fronte del solvente è una costante. B s b A a Rf(A) = distanza percorsa dal composto A (a) distanza percorsa dal fronte delsolvente (s) Rf(B) = distanza percorsa dal composto B (b) distanza percorsa dal fronte delsolvente (s) Il valore di R f di un composto è una costante per determinate condizioni cromatografiche (adsorbente ed eluente) e può servire a caratterizzare quel composto (analisi qualitativa).

7 Esperienza di laboratorio CNDENSAZINE ALDLICA INCRCIATA DELLA BENZALDEIDE CN L ACETNE: PREPARAZINE DEL DIBENZALACETNE 2 CH + CH 2 H H - H H H CH 2 3 CH H H H - E E F LA BENZALDEIDE NN PSSIEDE a- IDRGENI E NN PU AUTCNDENSARE F L EQUILIBRI DI AUT-CNDENSAZINE DELL ACETNE E SFAVREVLE.

8 SSERVAZINI: LA REAZINE PRCEDE CN CATALISI BASICA E CNDUCE DIRETTAMENTE AL PRDTT DI DISIDRATAZINE (FAVRIT DALLA CNIUGAZINE ESTESA CN IL GRUPP FENILIC) SI FRMA L STEREISMER DEL DIBENZALACETNE PIU STABILE (E,E).

Documenti analoghi

F L EQUILIBRIO DI AUTO-CONDENSAZIONE DELL ACETONE E SFAVOREVOLE.

F L EQUILIBRIO DI AUTO-CONDENSAZIONE DELL ACETONE E SFAVOREVOLE. Esperienza di laboratorio CNDENSAZINE ALDLICA INCRCIATA DELLA BENZALDEIDE CN L ACETNE: PREPARAZINE DEL DIBENZALACETNE 2 CH + CH 3 CH 3 CH 3 CH 2 H CH 3 CH 3 H - H H H CH 2 3 CH 3 CH H H H - E CH 3 E F