SUPERCAP SRL VIA DELL'INDUSTRIA, MOMBAROCCIO (PU)

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1 FOOD PACKAGING MATERIALS FOOD CONTACTS 1 SUPERCAP SRL VIA DELL'INDUSTRIA, MOMBAROCCIO (PU) D.P.R. 777 del 23 Agosto 1982 e D.L. 108 del 25 Gennaio 1992; D.M. 34 del S.O. GU n 104 del 20/04/73 e succ. agg. e mod. Direttive europee: 82/711/CEE GUCEE L 297 del 23/10/82, 85/572/CEE GUCEE L 372 del 31//1985, 93/8/CEE GU L90 del 14/04/1993, 97/48/CE GUCE L 222 del /8/97; Regolamento (EU) n. 10/2011 GUUE L del 15/01/2011.Regolamenti (CE) n. 1935/2004 GUCE L 338 del 13/11/04 e n. 1895/2005 GUCE L 302 del 19/11/2005. UNI EN :2003. SUPERCAP SRL Ing. Mirco BANNINI Copia: Responsabile Divisione

2 2 DATI GENERALI - Data ricevimento campioni: 23/11/ Data inizio prove: 25/11/ Data fine prove: 10/01/20 - Deviazione dai metodi di prova: NO IDENTIFICAZIONE DEI CAMPIONI ESAMINATI CAMPIONAMENTO E PRELIEVO Il campionamento e il prelievo iniziali sono stati eseguiti dal Committente della prova. Per l esecuzione della prova sono stati prelevati casualmente, dai campioni consegnati al Laboratorio, i provini richiesti dalla norma tecnica adottata. DICHIARAZIONE I risultati di prova contenuti nel presente rapporto si riferiscono esclusivamente al campione provato. Il presente rapporto non può essere riprodotto parzialmente senza l autorizzazione del Responsabile del Centro. Incertezza di misura: le incertezze di misura dichiarate in questo documento sono espresse come incertezza estesa, ottenuta moltiplicando l incertezza tipo per il fattore di copertura K corrispondente al livello di fiducia di circa il 95%. Tale fattore K vale 2,02. (*): prova non soggetta ad accreditamento DETERMINAZIONI EFFETTUATE 1) DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBALE Idoneità all'impiego a contatto con gli alimenti secondo il D.P.R. 777 del 23 Agosto 1982 e D.L. 108 del 25 Gennaio 1992; D.M. 34 del S.O. GU n 104 del 20/04/73 e succ. agg. e mod. Direttive europee: 82/711/CEE GUCEE L 297 del 23/10/82, 85/572/CEE GUCEE L 372 del 31//1985, 93/8/CEE GU L90 del 14/04/1993, 97/48/CE GUCE L 222 del /8/97; Regolamento (EU) n. 10/2011 GUUE L del 15/01/2011. Regolamenti (CE) n. 1935/2004 GUCE L 338 del 13/11/04 e n. 1895/2005 GUCE L 302 del 19/11/2005. UNI EN :2003. Liquidi simulanti Condizioni di contatto Acido acetico 3% p/v 10 giorni a 40 C Alcool etilico 60% v/v 10 giorni a 40 C

3 3 La prova è stata eseguita secondo modalità Article filling sul liquido proveniente dal contatto: una bottiglia precedentemente riempita con 250ml di simulante è stata tappata con il campione, capovolta e posta in stufa termostatata. LR (limite di rilevabilità): 5 mg/kg. 2) DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE DI COLORANTI La determinazione della migrazione di coloranti è effettuata mediante esame spettrofotometrico tra 400 e 750 nm eseguite con il liquido simulante ottenuto dalle prove di cessione; 10 cm di percorso ottico per il liquido simulante acquoso. Limite minimo 95% di trasmittanza % (T%). 3) MIGRAZIONE SPECIFICA DI BUTADIENE Determinazione della migrazione specifica di BUTADIENE (CAS Nr Rif. Nr ) effettuata nei/nel liquidi/o simulanti/e derivanti/e dalla prova di cessione mediante tecnica HS-GC/MS. La quantificazione è eseguita mediante una calibrazione esterna di BUTADIENE nei/l medesimi/o liquidi/o simulanti/e. Metodica: CEN/TS :2005 LMS = NR (LR = 0,01 mg/kg, tolleranza analitica compresa) 4) MIGRAZIONE SPECIFICA DI METALLI NEI SIMULANTI ALIMENTARI : BARIO, COBALTO, MANGANESE, ZINCO, RAME, FERRO, LITIO(*) Determinazione della migrazione specifica di Ba, Co, Mn, Zn, Cu, Fe, Li prevista dal Reg. CE 10/2011 effettuata nei simulanti alimentari utilizzati mediante tecnica ICP (Inductively coupled plasma). La quantificazione è eseguita mediante una calibrazione esterna dei metalli nei medesimi liquidi simulanti. LMS Ba: 1 mg/kg; LMS Co: 0.05 mg/kg; LMS Mn: 0.6 mg/kg; LMS Zn: 25 mg/kg; LMS Cu: 5 mg/kg; LMS Fe: 48 mg/kg; LMS Li: 0.6 mg/kg. LR: 0.02 mg/kg (per ogni elemento).

4 4 5) AMMINE AROMATICHE PRIMARIE: MIGRAZIONE SPECIFICA SECONDO METODO L (LMBG 35) La quantificazione delle ammine aromatiche primarie è effettuata attraverso un metodo spettrofotometrico basato sulla formazione di un composto cromoforo delle ammine aromatiche primarie mediante diazotazione e copulazione, successiva concentrazione su colonna a fase solida ed eluizione del composto colorato avente massimo assorbimento a 550 nm. (Metodo Amtliche Sammiung von Untersuchungsverfahren LMBG 35, L del 1995, agg. 2002). Per la quantificazione viene preparata una curva di calibrazione a 550 nm partendo da soluzione madre di anilina cloridrata per successive diluizioni, in un volume di 100 ml di acido acetico 3% p/v, soluzioni pari a 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0 µg di anilina cloroidrata. L.R.: 0.2 µg /100 ml o L.R.: mg/kg o L.R.: mg/dmq ( Il limite espresso in mg/kg è stato diviso per il fattore convenzionale 6 per poterlo esprimere in mg/dmq.) 6) RISCHIO TOSSICOLOGICO MOCA: HEAD SPACE - DETERMINAZIONE QUANTITATIVA COMPOSTI VOLATILI(*) Una quantità nota di campione viene posta in vial di vetro da 20 ml a chiusura ermetica e condizionato a 5ºC per 30 minuti. Al termine del condizionamento ca. 1 cc dello spazio libero presente all'interno del vials viene automaticamente campionato tramite HS HP7694 ed inviato al gas-cromatografo Agilent Technologies 6890 interfacciato allo spettrometro di massa Agilent Technologies Condizioni operative: - Temperatura iniziale: 40 C; - Isoterma iniziale: 2 min; - I rampa: 10 C/min fino a 0 C; - II rampa: 15 C/min fino a 280 C; - Isoterma finale: 9.33 min; - Temperatura iniettore: 260 C (iniezione splitter); - Splittaggio: cc/min; - Pressione: 5 psi; - Temperatura detector massa: 280 C. I composti sono ricercati e quantificati mediante utilizzo di standard esterno, costituito da una miscela di: Etanolo mg/µl Metil etil chetone mg/µl Etil acetato mg/µl Isobutanolo mg/µl Isopropil acetato mg/µl N-propil acetato mg/µl

5 5 Metil isobutil chetone mg/µl Toluene mg/µl N-butil acetato mg/µl O-xilene mg/µl 1 metossi 2 propanolo mg/µl L.O.D. = 0.1 mg/kg per singolo composto riferiti al campione analizzato. Composti differenti da quelli presenti in miscela vengono quantificati con il fattore di risposta del toluene. 7) RISCHIO TOSSICOLOGICO MOCA: RICERCA DEI CONTAMINANTI POTENZIALI NON VOLATILI(*) La superficie interna del campione è stata posta a contatto con esano additivato di standard interno (METILMARGARATO) per 3 minuti a temperatura ambiente e l'estratto, concentrato, è stato analizzato con tecnica di iniezione on-column in GC-MS (spettrometro di massa HP 5973) e GC - FID, per l identificazione e quantificazione dei composti presenti. Sensibilità: 10 µg/tappo

6 6 RISULTATI 1) DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBALE Simulante: Acido acetico 3% p/v Unità di misura: mg/kg valore determinato valore medio incertezza estesa valore limite (secondo Reg.10/2011) < 5 < 5 < ± < 5 Simulante: Alcool etilico 60% v/v Unità di misura: mg/kg valore determinato valore medio incertezza estesa valore limite (secondo Reg.10/2011) < 5 < 5 < ± < 5 2) DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE DI COLORANTI Simulante: Acido acetico 3% p/v Percorso ottico: 10 cm Unità di misura: T% valori minimi rilevati valore minimo incertezza estesa (1) valore minimo (secondo DM 21/03/73)

7 7 Simulante: Alcool etilico 60% v/v Percorso ottico: 10 cm Unità di misura: T% valori minimi rilevati valore minimo incertezza estesa (1) per questa variabile il terzo capoverso delle DICHIARAZIONI non è applicabile (1) valore minimo (secondo DM 21/03/73) ) MIGRAZIONE SPECIFICA DI BUTADIENE Simulante: Acido acetico 3% p/v Unità di misura: mg/kg (*) valore determinato valore medio incertezza estesa LMS (secondo Reg. EU n. 10/2011) < 0.01 < 0.01 < 0.01 < LMS: NR (LR = 0.01 mg/kg) Simulante: Alcool etilico 60% v/v Unità di misura: mg/kg (*) valore determinato valore medio incertezza estesa LMS (secondo Reg. EU n. 10/2011) < 0.01 < 0.01 < 0.01 < LMS: NR (LR = 0.01 mg/kg)

8 8 4) MIGRAZIONE SPECIFICA DI METALLI NEI SIMULANTI ALIMENTARI : BARIO, COBALTO, MANGANESE, ZINCO, RAME, FERRO, LITIO(*) Metalli Ba Co Mn Zn Cu Fe Li Simulante: Acido acetico 3% p/v Unità di misura: mg/kg Valore Valore Incertezza estesa determinato medio Valore limite (Secondo Reg.10/2011)

9 9 Metalli Ba Co Mn Zn Cu Fe Li Simulante: Alcool etilico 60% v/v Unità di misura: mg/kg Valore Valore Incertezza estesa determinato medio Valore limite (Secondo Reg.10/2011) ) AMMINE AROMATICHE PRIMARIE: MIGRAZIONE SPECIFICA SECONDO METODO L (LMBG 35) valore <0.002 mg/kg <0.002 mg/kg <0.002 mg/kg Simulante: Acido Acetico 3% p/v Condizioni di contatto: 2 ore 70 C valore medio Deviazione standard valore limite europeo (secondo Reg.10/2011) <0.002 mg/kg mg/kg

10 10 6) RISCHIO TOSSICOLOGICO MOCA: HEAD SPACE - DETERMINAZIONE QUANTITATIVA COMPOSTI VOLATILI(*) RT (min) COMPOSTO Concentrazione [mg/kg] Incertezza estesa [mg/kg] METIL PROPANO METIL BUTANO PROBAB. TETRAMETIL BUTANO (1) PROBAB. 2.2 DIMETIL ESANO METIL CICLOESANO TRIMETIL PENTANO TRIMETIL PENTANO TRIMETIL PENTANO TOLUENE (2) ESAMETIL CICLOTRISILOSSANO IDROC. CICLICO RAMIFICATO OTTAMETIL CICLOTETRASILOSSANO PENTAMETIL EPTANO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO INSATURO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO DECAMETIL CICLOPENTASILOSSANO

11 IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO DODECAMETIL CICLOESASILOSSANO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO SILOSSANO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO IDROC. ALIFATICO RAMIFICATO Note: (1) La concentrazione di questo composto raggiunge valori elevati tali da non renderne possibile la quantificazione a causa della saturazione del picco cromatografico. In questo picco è stato identificato solo il componente principale in quanto eventuali sostanze presenti in piccole quantità risulterebbero nascoste. (2) Composto non listato nel Regolamento (EU) n. 10/2011 ma citati nel SYNOPTIC DOCUMENT del Giugno 2005pertanto il suo LMS è pari a 0.01 mg/kg. Pertanto la loro migrazione specifica non deve superare mg/kg. In questo caso, considerando le reali condizioni di utilizzo (un tappo a chiusura di una bottiglia da 750 ml) e supponendo una migrazione specifica teorica del 100%, il campione può essere considerato idoneo in quanto il limite non viene superato 7) RISCHIO TOSSICOLOGICO MOCA: RICERCA DEI CONTAMINANTI POTENZIALI NON VOLATILI (*) Composto [c] μg/tappo [c] mg/l Miscela di idrocarburi (probabili paraffine) (3) L.M.S. (mg/kg) 491 1,5 --- irgafos , 60 (3) considerando le reali condizioni di utilizzo (la superficie interna del tappo per una bottiglia da 750 ml) e supponendo una migrazione specifica teorica del 100%

12 Pareri ed interpretazioni non soggetti all accreditamento ACCREDIA. CONCLUSIONI In base alla documentazione fornitaci e ai parametri sottoposti a controllo, da voi richiesti, il campione è idoneo al contatto con gli alimenti acquosi, acidi, lattiero caseari ed alcoolici (fino a 60%) per i quali è previsto l uso dei simulanti A, B, C e D1. L idoneità è valida purché i monomeri, gli additivi ed i coadiuvanti tecnologici impiegati siano conformi alla legislazione vigente, gli eventuali limiti di migrazione specifica siano rispettati e non si verifichino modificazioni sfavorevoli delle caratteristiche organolettiche dell alimento. DATA Date RESP. FOOD PACKAGING MATERIALS Division Head RESP. DEL CENTRO Managing Director 10/01/20 Alberto Taffurelli Pasqualino Cau

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