Misura masse molecolari
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- Leo Bosco
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1 Msur msse molecolr Le propretà de mterl polmerc dpendono dll mss molecolre. E possble conoscere l mss molecolre de sstem polmerc msurndo tl propretà Qul propretà? meccnche, fsche, n soluzone? Qule mss molecolre: Mn? Mw?. M.P. Lud Mterl polmerc 7
2 Msur msse molecolr Alcune propretà dpendono dl numero d molecole propretà collgtve termnl d cten Msur d M n Alcune propretà dpendono dl peso delle molecole dffusone luce veloctà d sedmentzone Smll Angle Neutron Sctterng (SANS) Msur d M w M.P. Lud Mterl polmerc 7 2
3 Msur msse molecolr Alcune propretà dpendono dl volume drodnmco delle molecole vscostà Msur d M v Il vlore medo d peso molecolre rlevto dll msur d un prtcolre propretà dpende d come tle propretà legge l sstem polmerco M.P. Lud Mterl polmerc 7 3
4 ontre le molecole ercre un segno dstntvo????? termnl d cten!!! Qunt termnl d cten (d un certo tpo) c sono n un mcromolecol? Ipotes sull struttur M.P. Lud Mterl polmerc 7 4
5 Ttolzone de grupp termnl Numero d termnl ttolt/g Numero d termnl (ttolt)/cten X Numero d ctene/g Rsultto spermentle T Tα x ΣN /W Tα/ M n Metodo ssoluto α onoscere α sgnfc conoscere l meccnsmo d polmerzzzone ncognt ΣN /W ΣN / ΣN M /M n Med n numero M.P. Lud Mterl polmerc 7 5
6 onoscenz Mn d grupp del meccnsmo termnl Mn d grupp termnl onoscenz del (+ Mn ssoluto) meccnsmo Sensbltà fno crc g/mol determnzone n genere n soluzone: solvente esente d mpurezze con gl stess grupp funzonl (es.polmero 0000g/mol; % w/w mpurezz 00 g/mol Mn msurto 5000) rezone complet (non lmtt dll dffusone) (vscostà elevte) ssenz d rezon lterl e/o degrdzon del polmero (s usno volte solvent fort e T elevte) M.P. Lud Mterl polmerc 7 6
7 Ttolzon (n mbente non cquoso) In genere per polmer d condenszone metod spettroscopc IR- NMR metod rdochmc In genere sntes ppost con ndctor ( o monomero) mrcto per studo d meccnsm E bene ttolre tutt grupp funzonl termnl: es OOH e OH n polester; -NH 2, -OOH -OOH 3 n polmd -NO e -OH n poluretn Possono essere n qunttà dvers M.P. Lud Mterl polmerc 7 7
8 Grndezze vscosmetrche Vscostà solvente Vscostà reltv η rel η η 0 Vscostà soluzone Vscostà ntrnsec [ η] η η 0 lm 0 lm 0 η0 ( η ) rel M.P. Lud Mterl polmerc 7 8
![soluzone Vscostà ntrnsec [ η] η η 0 lm](/docs-images/49/21411551/images/page_8.jpg "0 lm 0 η0 ( η ) rel M.P.")
9 Relzone [η]-mss molecolre η η [ ] 0 η lm 0 η0 [η] rflette le propretà molecolr rppresentndo l umento η rspetto l solvente per untà d concentrzone detrtte le nterzon esterne tr molecole (lm 0) M.P. Lud Mterl polmerc 7 9
10 Mrk-Houwnk η η [ ] 0 η lm 0 η0 [ η] KM Relzone spermentle e K costnt emprche determnbl per clbrzone con stndrd peso molecolre noto metodo reltvo M.P. Lud Mterl polmerc 7 0
11 Msur d [η] [ η] KM Per determnre [η] [ η] lm 0 η η0 [ η] lm ( η ) 0 rel ' Determnzone d η rel Per 0 M.P. Lud Mterl polmerc 7
![η] lm ( η ) 0 rel '](/docs-images/49/21411551/images/page_11.jpg "Determnzone d η rel Pe")
12 Vscosmetro cpllre (d Otswld) Tcche per l lettur mnule Boll d msur V noto pllre d msur l e r not Boll d rccolt V grnde M.P. Lud Mterl polmerc 7 2
13 Vscosmetr: Determnzone d η rel Effettundo le msure n uno stesso vscosmetro η0 At0 η At η rel t t 0 Aostnte del vscosmetro Tempo efflusso (svuotmento dell boll) solvente Tempo efflusso (svuotmento dell boll) soluzone Boll del vscosmetro pllre del vscosmetro M.P. Lud Mterl polmerc 7 3
14 Estrpolzone 0 3, [ η] ( η ) rel lm 0 (η rel-)/ 3 2,9 2,8 2,7 2,6 2,5 0 0,05 0, 0,5 0,2 0,25 0,3, g/dl [η] M.P. Lud Mterl polmerc 7 4
15 Med vscosmetrc [ ] ( ) + + v rel rel ì rel rel rel n M n M K KM n M n M K M K V n M KM KM KM KM η η η η η η w v v M M n M n M M + M.P. Lud Mterl polmerc 7 5
16 Dstrbuzone delle MM: Frzonmento Ogn sngol spece peso molecolre M present crtterstche fsche peculr Solubltà Volume drodnmco Dssoluzone frzont Precptzone frzont romtogrf d esclusone su gel M.P. Lud Mterl polmerc 7 6
17 Solubltà T <T 2 <T 3 <T 4 <T 5 Dssoluzone frzont Precptzone frzont T crescente T decrescente w T T 2 T T 4 T 3 T 3 T 4 T 5 T 4 T 5 M M M.P. Lud Mterl polmerc 7 7
18 Volume drodnmc: GP (Gel Permeton hromtogrphy) Seprzone n bse l volume drodnmco dell molecol Mcromolecol grnde Mcromolecol pccol Prtcell d gelo poros Molecole pccole possono penetrre n tutt por del gelo e rggungernno l usct dell colonn pù trd delle molecole grosso che non hnno quest possbltà M.P. Lud Mterl polmerc 7 8
19 GP (Gel Permeton hromtogrphy) M.P. Lud Mterl polmerc 7 9
20 GP log M molecole troppo pccole penetrzone totle molecole troppo grnd esclusone totle trture relzone volume molecolrepeso molecolre (propr d ogn polmero) relzone peso molecolre M- volume d rtenzone V M V t segnle w V t M.P. Lud Mterl polmerc 7 20 M
21 lbrzone con stndrd dstrbuzone strett M.P. Lud Mterl polmerc 7 2
Interpolazione dei dati
Unverstà degl Stud d Br Dprtmento d Chmc 9 gugno 0 F.Mvell Lortoro d Chmc Fsc I.. 0-0 Interpolzone Curve Interpolzone de dt Qundo s conosce l legge fsc che mette n relzone tr loro due vrl e, mednte prmetr,,
Scrivere 2.1 cm implica dire che la misura sia compresa nell intervallo mm
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EMATEK Srl V Rvle, 59/A 30036 S. Mr d Sl (VE) Tel 041/5760469 Fx 041/5761140 www.cemte.t nfo@cemte.t TEORIA DEL MODELLO DI SIMULAZIONE INTRODUZIONE S rortno le esresson nltche e le equzon d lnco dell rocedur
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