Dimensionamento di una colonna di estrazione liquido-liquido

Dimensionamento di una colonna di estrazione liquido-liquido Si vuole ridurre all 1% il tenore di acido acetico di una soluzione acquosa utilizzando etere isopropilico puro. L alimentazione è una soluzione al 20% in peso di acido acetico con una portata di 2000 kg/h. I dati di equilibrio a 20 C, espressi come percentuali in massa, sono: Fase acquosa (raffinato) Fase organica (estratto) Acido Etere Acido Etere acetico isopropilico acetico isopropilico Proprietà fisiche Fase acquosa Fase organica 0.69 1.2 0.18 99. ρ (kg/m ) 1012 72 1.41 1.5 0.7 98.9 µ (Pa s) 1.58 10-2.5 10-4 2.89 1.6 0.79 98.1 D (m 2 /s) 1.07 10-9 7.78 10-9 6.42 1.9 1.9 97.1 σ (N/m) 0.01 1.0 2. 4.82 9. 25.50.4 11.40 84.7 Calcolo della portata di solvente e della composizione dell estratto Per valutare la portata di solvente minima, facendo riferimento alla figura, occorre: 1. Tracciare su un diagramma triangolare la lacuna di miscibilità e le linee coniugate, in base ai dati disponibili (in blu nella figura); 2. Tracciare la retta che congiunge il punto rappresentativo del raffinato, R, e quello rappresentativo del solvente, S (in verde nella figura);. Prolungare le linee coniugate che congiungono le composizioni all equilibrio fino a farle intersecare la retta RS; 4. Determinare la posizione del polo R min, come il punto di intersezione più vicino a quello rappresentativo del solvente S; 5. Tracciare la retta che unisce il polo R min con il punto rappresentativo della composizione dell alimentazione F; 6. Individuare il punto E* in cui la retta R min F interseca la curva dell estratto; 71

7. Tracciare la retta che congiunge il punto E* con il punto R rappresentativo del raffinato; 8. Tracciare la retta che congiunge il punto F rappresentativo dell alimentazione e il punto S rappresentativo del solvente; 9. Individuare il punto M* all intersezione tra la retta E*R e la retta FS; 10. Applicare la regola della leva per determinare la portata minima di solvente, tenendo conto che il rapporto tra la lunghezza dei segmenti FM* e M*S è pari a al rapporto tra la portata minima di solvente e quella dell alimentazione FM*/M*S = (w S /w F ) min ; 11. Fissare un rapporto tra w S /w F superiore al minimo; 12. Individuare la posizione del punto M sulla retta FS dalla condizione che il rapporto tra la lunghezza dei segmenti FM/MS = w S /w F ; 1. Tracciare la retta che congiunge il punto R rappresentativo del raffinato ed il punto M; 14. Individuare il punto E in cui la retta RM interseca la curva dell estratto: questo punto fornisce la composizione dell estratto. ws FM * Si ottiene = = 2. wf M * S min Si fissa un rapporto (w S /w F ) = 1.4 (w S /w F ) min =1.4 2. =.22 e si ha: w S =.22 w F =.22 2000 = 6440 kg/h. ws FM Si ricavano le coordinate del punto M dalla condizione: = =. 22 w MS Il punto E corrisponde a frazioni ponderali di 0.055 in acido acetico e 0.925 di etere isopropilico. 0, F 0,25 F 0,2 0,15 0,1 0,05 R 0 M* E* E M 0 0,2 0,4 0,6 0,8 S 1 1,2 1,4 1,6 1,8-0,05 Equazioni delle curve di equilibrio e di lavoro Correlando i valori di y i, concentrazione dell acido nell estratto (fase organica) e di x i, concentrazione dell acido nel raffinato (fase acquosa), si ottiene un andamento sufficientemente rettilineo, come mostra la figura. 72

La correlazione lineare dei dati, imponendo il passaggio per l origine, risulta y i = 0.4211 x i Per determinare la curva di lavoro occorre: - Individuare la posizione del polo R come intersezione tra la retta FE e la retta RS; - Fissare alcuni valori di composizione di acido acetico del raffinato (x) compresi tra quelli del raffinato finale R e dell alimentazione F e tracciare le rette che congiungono i punti rappresentativi di tali valori con il polo R; R - Trovare le intersezioni tra queste rette e le curve dell estratto, ricavando i valori di composizione dell estratto (y). Si ottengono i valori riportati in tabella: x y 0.01 0.0001 0.05 0.01 0.10 0.024 0.15 0.040 0.20 0.057 Anche in questo caso i dati sono stati correlati linearmente come: y = 0.270 x 7

Bilanci di materia Le equazioni di bilancio di materia sono: w F x F = w E y E + w R x R w F + w S = w E + w R Dati w F = 2000 kg/h, w S = 6440 kg/h, x F = 0.2, y E = 0.055 e x R = 0.01, si ricava: w R = 1427 kg/h, w E = 701 kg/h Le portate medie delle fasi, in massa e in volume, sono pari a: S+ E 6440+ 701 w organica = = = 6726kg/ h 2 2 F + R 2000+ 1427 w acquosa = = = 1714kg/ h 2 2 Fase continua e fase dispersa 6726 m = = 9.19 72 h Q organica 1714 m = = 1.69 1012 h Q acquosa Si stabilisce di disperdere la fase organica, perché è quella con portata volumetrica maggiore: si ha quindi Q C = 1.69 m /h; Q D = 9.19 m /h; Tenuto conto che la fase organica è quella dispersa e che la fase acquosa è quella continua, le proprietà fisiche delle fasi sono: ρ C = 1012 kg/m ρ D = 72 kg/m ρ = 280 kg/m µ C = 1.58 10 - Pa s µ D = 2.5 10-4 Pa s D C =1.07 10-9 m 2 /s D D = 1.07 10-9 m 2 /s. Colonna a riempimento Calcolo del diametro della colonna La dimensione dei corpi di riempimento deve essere maggiore del valore critico, d FC. σ d FC = 2. 42 = 0.005 m g ρ La dimensione del riempimento deve anche essere inferiore a 1/8 del diametro della colonna, D t, ma il questo controllo potrà essere fatto solo successivamente. Gli anelli devono essere bagnati dalla fase continua, che è quella acquosa si ipotizza di usare anelli Rashig di ceramica da 25 mm con ε = 0.7 che rispettano largamente la condizione d riemp = 0.025 m > d FC = 0.005 m Per rispettare la condizione che il diametro della colonna sia D col > 8 d n è quindi sufficiente che sia D col = 0.1 m. Il diametro si valuta nota la velocità della fase dispersa, D. = = 4 La velocità della fase dispersa si valuta dalla relazione, che fornisce il rapporto tra velocità della fase dispersa D e velocità caratteristica K : K D 1 = ε φ D 1 + R ε 1 φ ( 1 φ ) ( ) 2 D D R è il rapporto tra le velocità della fase dispersa e delle fase continua, pari al rapporto tra le portate volumetriche. 74

= = =5.44 Tale rapporto rimane invariato anche in condizioni di flooding. L hold up della fase dispersa φ D va posto pari a 0.25-0. volte il valore dell hold up della fase dispersa in condizione di flooding φ DF. R 2 + 8 R R φ DF = = 0.47 4 ( 1 R) Si pone φ 0. φ = 0. 11 D = DF K Si ricava =12. 6 D La velocità caratteristica K si calcola in base al valore del parametro y: y = K t [ exp( 2.6 D )] 1 col dove in prima approssimazione si può porre [1 exp ( - 2.6 D col )] 1 y dove = 0.0172 x 2 g ρ x= 0.8 d 2 ρd t + 0.1991 x 0.017 riemp 0.92 σ g ρ Per valutare la velocità caratteristica occorre quindi valutare la velocità terminale t. La relazione da utilizzare dipende dal diametro della goccia, d p, e dal diametro della goccia in condizioni di transizione, d pt. Le relazioni da utilizzare sono le seguenti: =0.92 φ! = 0.0027 m "= # $ % & ' ( ) # =1.14 10, - =7.25 / 0.12=0.009 Risulta quindi d p < d pt e la relazione da usare per il calcolo della velocità terminale t è: - =.051 #4.5, 4.6 # 4.)5 ( 4.77 =0.105 /9 Si possono quindi calcolare i valori dei parametri x e y e quindi la velocità caratteristica K : K x = 2.705 y =0. 74 K K = t =0.0772m/ s t t Nota la velocità caratteristica K, si valuta infine la velocità della fase dispersa D : D D = K =0.00625m/ s K 75

Nota la velocità della fase dispersa si valuta la superficie di passaggio e il diametro della colonna: QD 2 4 S AC = = 0.408m D col = = 0. 721m π D Il valore del diametro viene quindi fissato come D col = 0.75 m. Una volta fissato il diametro si verifica che [ 1 exp( 2.6 )] 1 D. Inoltre, anche la dimensione del riempimento è corretta poiché d riemp = 0.025 m < Calcolo dell altezza del riempimento L altezza del riempimento si valuta dalla relazione: Z = H OR N OR : ;< =: < + < >? :? : < = @ A @ B col :? = C A C B 1 D col = 0. 094m 8 Dal momento la relazione di equilibrio è stata assunta lineare con una retta che passa per l origine, per N OR si può utilizzare la relazione semplificata D ;< = lng x 1 - J $ x 2 - J $ K1 - L M+ L N 1 - L Il pedice 1 indica l estremità dell apparecchio da cui esce l estratto e entra l alimentazione; il pedice 2 indica l estremità dell apparecchio dove entra il solvente ed esce il raffinato. Si ha quindi: x 1 = x F = 0.2 y 1 = y E = 0.055 x 2 = x R = 0.01 y 2 = y S = 0 I valori E ed R sono quelli della portata medie specifiche di raffinato ed estratto, ossia riferite alla sezione trasversale della colonna vuota: dato che interessa il rapporto, si ha: L = O <,>QRSB =0.605 O?,>QRSB La costante di equilibrio m, espressa anch essa in unità di massa, vale m = 0.4211. Risulta N OR = 5.42. Nell espressione di H R ed H E, a è la superficie interfacciale, che si valuta con la relazione: 6 ε φ a = d p D = 242.1m 2 / m Nel caso in esame, poiché il raffinato è la fase continua : < = U A U B e :? = A B Calcolo dei coefficienti di trasferimento di materia Il coefficiente di trasferimento nella fase continua k R si calcola dalla: =0.725 W X1 φ Z [ ]4.)5 W # \ [ ( ]4.5, \ ( # dove ^= +! φ! X1 φ Z = _ X1 φ Z Risulta S =0.067 m/s e k C = 7.71 10-5 m/s. 76

=` La velocità della fase continua è: L altezza HR è quindi: H R H C = 0.057 m / Ua = 0.001065 /9 Dato che è dp < dpt e la relazione da usare per il calcolo del coefficiente di trasferimento nella fase dispersa kd è la seguente: = 5.76 = 1.89 10]5 /9 L altezza HE è quindi: H E H D = 1.65 m Si ottiene HOR = 0.88 m e l altezza del riempimento risulta quindi Z = H OR N OR = 4.78 m L altezza effettiva del riempimento sarà circa 6 m per tenere conto della corretta distribuzione della fase dispersa, e il riempimento sarà suddiviso in 2 strati da circa m l uno. Colonna a piatti forati Calcolo della dimensione delle gocce Si stabilisce di utilizzare piatto con fori con diametro do = 5 mm. Si valuta quindi il parametro Rc d ` a = 2.298 > 0.785 Il diametro del jet, dj, si calcola dalla: Rc Rf = 1.51 Rc d ` a + 0.12 =.589 Risulta quindi dj = 0.0019 m e il diametro delle gocce è pari a dp = 0.0278 m. a però verificato il valore della velocità di passaggio nei fori:,>bg R $ = 2.69 KR f M c Rf `4.57& h4.)67i U a = 0.0218 m/s La velocità ottenuta è inferiore a 0.1 m/s e quindi il suo valore è eccessivamente basso. a quindi imposto un valore di O compreso tra 0.1 e 0.15 m/s. Si fissa O = 0.12 m/s e per calcolare dp va utilizzato il diagramma a fianco. L ascissa vale: j$ % # + j& 7.7$ 4.5)6 ( 4.$6i #7.5 m Dati α2 = 52560 e α = 1.246 106, si ottiene 0.014. Il parametro delle curve è: j7 # # $ Dato α1 = 10.76 si ottiene 0.406. Dal grafico si ottiene il dell ordinata, pari a 0.018 m. valore L ordinata è α4 dp; dato α4 =.281 si ottiene dp = 0.0059 m. 77

Calcolo del diametro della colonna Area attiva Fissata la velocità della fase dispersa passa nei fori, si determina l area forata, A h : k = =0.0212 $ La distanza tra i fori è compresa di solito tra 12 e 20 mm: si fissa un passo di l p = 0.021 m. Si può quindi calcolare l area perforata A p : = l m 4.i K n R m M $ =0.416 m 2 La sezione è piuttosto piccola, per cui si assume che l area perforata sia una frazione α = 0.75 dell area attiva. B = l n o =0.554 $ Area del discendente Per determinare l area del discendente occorre che la velocità della fase continua, d, nella sezione del discendente sia inferiore alla velocità terminate, t, di gocce di fase dispersa di diametro arbitrariamente piccolo. Si fissa una dimensione d d pari a d d = 0.5 mm: questo diametro è certamente inferiore a quello della goccia in condizioni di transizione, d pt. Si calcola quindi la velocità terminale della goccia di dimensioni d d con la relazione: R = -` R a=.051 #4.5, 4.6 R # 4.)5 4.77 =0.0456 /9 ( La sezione del discendente è: R = p q r =0.010 $ si calcola la sezione della colonna: A c = A a + 2 A d = 0.575 m 2 Il diametro risulta pari a D col = 0.855 m, valore che viene arrotondato a 0.9 m. L area trasversale della colonna è quindi pari a 0.66 m 2. Le velocità della fase dispersa, D, e della fase continua, C, riferite a questa sezione sono: = p l q =0.0040 /9 = p U l q =0.00074 /9 Altezza sotto al piatto della fase dispersa dopo coalescenza L altezza di fase dispersa che si accumula al di sotto del piatto, h, è somma del contributo dovuto al flusso della fase dispersa (h D ) e a quello della fase continua (h C ): h = h D + h C Il contributo della fase continua si può calcolare come: h =4.5 R $ 2 ' # # =0.0017 Il termine relativo alla fase dispersa è dato dalla somma di h o, perdite di carico nell attraversamento del foro e h σ contributo dovuto alla tensione interfacciale: h ; = $ t1 K l m M $ v =0.0042 l u $ `4.w6a x h = 6 % W # ' 78

dove dps è il diametro della goccia che si origina quando la velocità nell orificio è 0.0 m/s. a utilizzato di nuovo il diagramma visto in precedenza. L ascissa vale: ox Ry + 0.x ~ oz Ry1.1x y0.2{ }U Il parametro delle curve è: o1 1.2 yx = 0.021 = 0.025 e dal grafico si ottiene il valore dell ordinata, pari a 0.016 m, ossia dst = 0.0049 m. Risulta hσ = 0.0058 m: questo contributo è particolarmente alto dal momento che la velocità di passaggio nei fori è molto vicina al limite inferiore previsto. hd = ho + hσ = 0.0101 L altezza della fase dispersa al di sotto del piatto risulta pari a h = 0.0117 m, e è quindi inferiore al limite di 50 mm. Per incrementare il suo valore va diminuita la sezione del discendente in prossimità della sua estremità terminale, in modo da creare una perdita di carico concentrata ed aumentare il valore del termine hc, contributo della fase continua allo spessore di fase dispersa che coalesce sotto al piatto. Calcolo dell hold-up della fase dispersa Per calcolare l hold-up della fase dispersa, φd, e la velocità di scorrimento tra le fasi, S, ci si può basare sulla relazione di Thornton, in cui la velocità della fase continua è C = 0, dato che essa si muove orizzontalmente sul piatto: ^ = φ e sul diagramma di Zenz, riportato a fianco. Dalla relazione di Thornton: S φd = 0.004 m/s Per utilizzare il diagramma di Zenz si calcola, per prima cosa, il valore dell ascissa: = 67. 7 & ($ [ \ 4 # # ' Si leggono quindi i valori di ordinata ^ X1 φ Z 4 ( # ' 7 & [ \ #$ in corrispondenza di valori di φd compresi tra 0 e 0., riportati nella tabella a pagina seguente. Dai valori delle ordinate si calcolano i corrispondenti valori di S: il valore ottenuto per φd = 0 corrisponde alla velocità terminale t del solido. La tabella riporta quindi i valori del rapporto tra i valori di S e t. Si fa quindi l ipotesi che il rapporto S/t = f(φd) trovato per le particelle solide sia valido anche per le gocce liquide. 79

Particelle solide 80 Gocce liquide φ D Ordinata del diagramma S (m/s) S / t S (m/s) S φ D (m/s) 0 10 0.1781 1 0.128 0 0.1 8.5 0.1682 0.944 0.1211 0.0121 0.2 5.8 0.1291 0.725 0.090 0.0186 0. 4.2 0.1068 0.600 0.0770 0.021 a quindi calcolata la velocità terminale delle gocce liquide: la relazione da adottare dipende dalla relazione tra il diametro delle gocce, d p, e il diametro delle gocce in condizioni di transizione, d pt : - =7.25 / 0.12 "= # $ % & ' ( ) # Risulta U = 1.14 10 8 e d pt =0.0088 m. Risulta quindi d p > d pt e la relazione da usare per il calcolo della velocità terminale t è: - =4.961 #4.$, ( 4.7 % 4.7, # 4.55 =0.128 /9 In base ai rapporti S / t determinati in precedenza si calcolano, quindi, i valori di S per le gocce di liquido corrispondenti ai diversi valori di φ D scelti, riportati nella tabella più sopra: l ultima colonna della tabella riporta il prodotto S φ D che, in base alla relazione di Thornton, deve essere pari a v D = 0.004 m/s. Il valore di φ D deve essere quindi compreso tra 0 e 0.1: interpolando si trova φ D = 0.0 e S = 0.121 m/s. Calcolo dell altezza della colonna L altezza della colonna verrà valutata, come già fatto per la colonna a riempimento, dalla relazione: Z = H OR N OR : ;< =: < + < >? :? : < = @ A @ B = U A U B :? = C A C B = A B Il valore di N OR non varia rispetto ala colonna a riempimento: D ;< =5.42. Analogamente, come in precedenza < >? =0.605 La superficie interfacciale, a, si valuta con la relazione: 6 φ a = d p D =.06m 2 / m Calcolo dei coefficienti di trasferimento di materia Il coefficiente di trasferimento nella fase continua k R si calcola dalla: =0.725 W X1 φ Z [ ]4.)5 W # \ [ ( ]4.5, \ =2.49 10 ]) /9 ( # L altezza H R è quindi: HR HC =0. 09m Dato che è d p > d pt la relazione da usare per il calcolo del coefficiente di trasferimento nella fase dispersa k D è la seguente: =1.144 10 ]& - 1+ ( ( =1.27 10 ]) /9

L altezza H E è quindi: HE HD =0. 954m Si ottiene H OR = 0.668 m e l altezza del riempimento risulta quindi Z = HOR NOR =. 62m Considerando un interpiatto di 0.5 m, in questa altezza si può disporre un numero di piatti D SB--S = - +1=8 a ricordato, tuttavia, che nei calcoli non sono stati utilizzati i valori dei coefficienti della fase dispersa specifici per la colonna a piatti forati. 81

Esercizi non svolti: dimensionamento di colonne di estrazione liquido-liquido Esercizio 1 In una colonna a riempimento viene realizzata un estrazione liquido-liquido di dietanolammina a partire da una soluzione acquosa, utilizzando come solvente toluene puro. La portata di soluzione acquosa è pari a 1700 kg/h e quella di toluene a 2400 kg/h; la concentrazione di etanolammina nella soluzione acquosa entrante è del 2% in peso e va ridotta fino allo 0.1% in peso. Si richiede di dimensionare l apparecchiatura di estrazione (diametro della colonna e altezza della zona di contatto tra le fasi). Acqua e toluene si possono considerare completamente insolubili tra loro La relazione di equilibrio tra la concentrazione di etanolammina in fase organica e acquosa, alla temperatura di 27 C a cui lavora la colonna, si può esprimere mediante la retta: y i = 1.6 x i Proprietà fisiche medie Fase acquosa Fase organica Densità (kg/m ) 996 868 iscosità (Pa s) 0.87 10-0.55 10 - Diffusività (m 2 /h) 1. 10-9.06 10-9 Tensione interfacciale (N/m) 0.065 82