Geometria della diffrazione
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- Paolo Leonardi
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1 Geometria della diffrazione
2 Diffrazione di solidi cristallini Max von Laue ( ) Paul Peter Ewald ( ) William Bragg ( ) Lawrence Bragg ( )
3 Equazioni di Laue Le equazioni di Laue per la diffrazione: Consideriamo una disposizione regolare di nodi reticolari separati da una distanza a; affinchè si osservi intensità diffusa, la differenza di cammino ottico tra due raggi diffratti contigui deve essere uguale ad un numero intero di lunghezze d onda, ovvero: (AB CD) = a cosa n - a cosa 0 = a [cosa n - cosa 0 ] = n x l
4 In termini vettoriali: siano s e s 0 vettori unitari (versori) che stanno sulle direzioni dei raggi diffratto ed incidente. a sia il vettore traslazione lungo il filare di periodicità a. Dalla proprietà del prodotto scalare si ha che : a b = a b cosθ = abcosθ, Simbolo prodotto scalare dove q è l angolo compreso tra a e b, quindi applicandola alla figura di fianco: a s 0 = a s 0 cosα 0 = as 0 cosα 0 = acosα 0 e a s = a s cosα n = ascosα n = acosα n Spesso si indica con S (maiuscolo) il vettore S = s s 0 che non è generalmente un vettore unitario ed il suo modulo dipende dall'angolo tra s e s 0. La condizione per la diffrazione sarà a S = n x λ. che, sostituiti in: (AB CD) = a cosa n - a cosa 0 = a [cosa n - cosa 0 ] = n x l danno: a[cosα n cosα 0 ] = a s a s 0 = a s s 0 = n x λ La differenza di cammino è data dal prodotto scalare: a s s 0
5 Equazioni di Laue Attenzione: ciò che caratterizza questa condizione di interferenza costruttiva è l angolo di deflessione del raggio diffratto rispetto alla direzione di incidenza (f). Per uno specifico valore di nλ, Φ è costante e il luogo di tutti i possibili raggi sarà rappresentato da un cono con il filare dei punti diffondenti che rappresenta l'asse centrale. Poiche i raggi diffratti saranno in fase per lo stesso Φ sull'altro lato del fascio incidente, vi sarà un altro cono uguale ma invertito su quel lato. I coni con n=1 avranno Φ come angolo fra l'asse del cono e la superficie esterna del cono. Quando n=0, il cono diviene un piano che contiene il fascio incidente. Maggiore è il valore di n, maggiore è il valore del cosφ e quindi più piccolo sarà l'angolo Φ e più stretto il cono. Tutti i coni hanno lo stesso asse e hanno vertici comuni nello stesso punto, all'intersezione del fascio incidente con il filare di atomi. Φ
6 Problema: Quanti sono questi possibili coni? Dato che : a /l [cos( a n ) - cos (a 0 ) ] = n x il massimo valore che [cos(a n ) - cos (a 0 ) ] può avere è: 2 = [1 - (-1)], per (a n ) = 0 e (a 0 ) = 180, ovvero saranno possibili tutti quegli n x tali per cui: n x < 2a /l Al diminuire del valore della lunghezza d onda usata, sono possibili più condizioni di interferenza costruttiva. All aumentare della periodicità del reticolo sono possibili più condizioni di interferenza costruttiva.
7 Equazioni di Laue Equazioni di Laue a s s 0 = hλ b s s 0 = kλ c s s 0 = lλ Per un cristallo tridimensionale estendendo la: a 1 sinφ 1 = a s s 0 = hλ alle altre due dimensioni (assi y e z), si ottiene: a 2 sinφ 2 = b s s 0 = kλ a 3 sinφ 3 = c s s 0 = lλ con h, k e l = 0, 1, 2... N. Per avere diffrazione tutte e tre devono essere soddisfatte contemporaneamente. Si ha diffrazione solo per quelle direzioni determinate dai punti di intersezione comuni atre coni,centrati lungo x,y e z! Ogni raggio diffratto sarà caratterizzato da una direzione e da una terna di numeri interi (h, k e l) che indicano l ordine del cono di diffrazione di Laue interessato. Coni di diffrazione prodotti da tre filari non complanari di atomi che si intersecano in un punto. Le equazioni di Laue danno le condizioni rigorose per la diffrazione ma non sono utilizzabili praticamente.
8 Legge (o condizione) di Bragg Nel metodo proposto da W.L. Bragg nel 1912, la diffrazione viene considerata semplicemente come una riflessione dei raggi X da parte di una famiglia di piani reticolari. Questa assunzione è fisicamente scorretta: in questa trattazione infatti il fascio incidente è solo parzialmente riflesso dal primo dei piani reticolari; la maggior parte della radiazione penetra in profondità nel cristallo, venendo solo parzialmente riflessa dal secondo piano e così via. È noto invece che ogni punto agisce come sorgente di onde sferiche che si propagano in ogni direzione dello spazio. Nel processo di diffrazione però tutto avviene come se Dunque, si consideri una famiglia di piani del reticolo di traslazione; d sia la distanza interplanare, la lunghezza d onda della radiazione incidente e q l angolo di incidenza:
9 Legge (o condizione) di Bragg Analogamente alla trattazione di Laue: la differenza di cammino ottico deve essere uguale ad un numero intero di lunghezze d onda. Per piani atomici paralleli (di indici hkl) separati di spaziatura d hkl : (hkl) (hkl) D D 2q d hkl d hkl (hkl) (AB + BC) = ( d hkl sinq + d hkl sinq ) = 2d hkl sinq, ovvero: n l = 2d hkl sinq con n = 1,2,3, N. } LEGGE DI BRAGG 2dsinq =nl q, 2q Angoli di Bragg 2D = differenza di cammino ottico 2D = nl Interfernza costruttiva La differenza di cammino ottico per onde diffuse da atomi nello stesso piano (d hkl = 0) è nulla e, per qualsiasi lunghezza d onda, le onde diffuse interferiscono in fase costruttivamente. La trattazione di Bragg, in termini di piani riflettenti, porta ad un equazione visibilmente più semplice.
10 Legge (o condizione) di Bragg (hkl) (hkl) D D 2q d hkl d hkl Dimostriamo che l angolo tra il fronte d onda e il vettore d hkl vale: q (hkl) q, 2q Angoli di Bragg 2D = differenza di cammino ottico 2D = nl Interfernza costruttiva q x La somma degli angoli interni di un triangolo è 180 per cui: 90 (90 - q) 180 = x (90 - q) x = q q
11 Legge (o condizione) di Bragg (min 1:15) Quando le onde diffratte danno interferenza costruttiva si avrà un onda riflessa intensa. La condizione per avere interferenza costruttiva dipende dall angolo della direzione di propagazione dell onda incidente con i piani del cristallo.
12 Legge (o condizione) di Bragg Piani cristallografici o cristallini 90 Il fenomeno viene descritto come se i raggi X venissero riflessi selettivamente solo per determinati valori dell angolo q da dei piani di atomi del cristallo detti cristallografici o cristallini
13 Legge (o condizione) di Bragg La legge di Bragg descrive la diffrazione come se fosse una riflessione. Si tratta però di una riflessione selettiva perché non abbiamo raggi diffratti per ogni q, ma solo per quelli che soddisfano la relazione: 2d sin q = nl Spesso per interpretare le figure di diffrazione si preferisce scrivere la legge di Bragg considerando tutti gli effetti di diffrazione come se fossero del primo ordine: 2d hkl sin q = l Relazione fra d hkl e parametri di cella: Es. ortorombico 1 d 2 h 2 k 2 = a 2 b 2 l c 2 2
14 Legge (o condizione) di Bragg Combiniamo l equazione di Bragg e la relazione «d hkl» della slide precedente, utile per calcolare la distanza interplanare per un cella afferente al sistema ortorombico. Raggi X di lunghezza d onda Å sono riflessi dai piani (1 1 0) di un cristallo cubico con cella a = 6 Å. Calcolare l angolo di Bragg, q, per ogni ordine di diffrazione (riflessione), n h k d 2 = a 2 l 2 = = d 2 =18 d = 4.24 Å
15 Piani fittizi Considerare gli effetti di diffrazione come se fossero tutti del primo ordine, equivale a scrivere la Legge di Bragg Ordine di diffrazione secondo la formulazione: Radiazione: Cu k a1 (l = Å) Angolo di Bragg [ ] Famiglia di piani reali (1 1 0) Distanza Interplanare, d hkl [Å] d 110 = 4.24 Å, 2 d hkl n Indici di Laue sin q = l 2d hklsin q = l. Ciò equivale a considerare gli effetti di diffrazione generati da famiglie di piani cristallografici reali o fittizi (immaginari), aventi distanza interplanare d hkl /n dove n indica l ordine della diffrazione. - nl q = sin 1 2d Note n = 1 θ 1 = d = 4.24 (1 1 0) Famiglia di piani reali n = 2 θ 2 = d = 2.12 (2 2 0) Famiglia di piani fittizi n = 3 θ 3 = d = 1.41 (3 3 0) Famiglia di piani fittizi n = 4 θ 4 = d = 1.06 (4 4 0) Famiglia di piani fittizi n = 5 θ 5 = d = 0.85 (5 5 0) Famiglia di piani fittizi Quando n=1, gli indici di Miller e di Laue coincidono
16 Indici di Miller non primi fra loro La legge di Bragg prevede: 2d hkl sinq = 1l 2d hkl sinq = 2l 2d hkl sinq = 3l... 2d hkl sinq = nl Nell indicizzazione si considerano i riflessi tutti del primo ordine. Questo equivale a scrivere... 2(d hkl/ 1)sinq = l 2(d hkl/ 2)sinq = l 2(d hkl/ 3)sinq = l... 2(d hkl/ n)sinq = l d 100 d 200 =1/2d 100 d 300 =1/3d 100 n=1 n=2 n=3 I riflessi con indici non primi fra loro («multipli») sono dovuti alle riflessioni di ordine superiore al primo, ma possono anche essere interpretati come riflessioni del primo ordine originate da piani fittizzi («non reali») nel cristallo. Questi piani dividono la distanza interplanare reale di n volte,dove n è l ordine della diffrazione.
17 Legge (o condizione) di Bragg La legge di Bragg tratta la diffrazione come se fosse una riflessione selettiva descritta dalla relazione: 2d hkl sin q =n l Se introduciamo d nhnknl = d hkl /n Tutti i riflessi possono essere trattati come se fossero del prim ordine, ma gli indici non sono più primi fra loro (indici di Laue). Questo è vero sono nello spazio reciproco! Ad es. i riflessi del secondo ordine da parte della famiglia di piani (111) con d-spacing d 111 possono essere considerati riflessi del primo ordine da parte di piani con spaziatura d 111 /2. Poiché dimezzare le intercette significa raddoppiare gli indici questi piani possono essere chiamati 222. Sono piani fittizi in quanto solo su metà di essi vi sono diffusori(atomi)
18 Monocromatore Per monocromatizzare i raggi X si sfrutta la legge di Bragg. Si sceglie un cristallo (quarzo, silicio, Ge, etc.) che abbia un riflesso intenso da parte di un set di piani reticolari e lo si orienta all angolo di Bragg esatto per la K a1 l = Å = 2d hkl sinq
19 Monocromatore Esempio: il germanio è cubico, a=5.66å. A quale angolo di Bragg occorre orientare piani (111) per ottenere la radiazione CuK a1 (l =1.540 Å)? 1 d 2 = h 2 k a 2 2 l 2 = 3 (5.66) 2 d=3.27å l=2d sinq q = sin -1 l 2d = sin (2 3.27) = 13.62
20 Legge di Bragg in forma vettoriale Per i cristallografi è, d altra parte, consuetudine utilizzare il vettore di scattering, S, inteso come differenza tra vettore uscente s e vettore incidente s 0,S = s s 0. Piano con i centri diffusori I vettori incidente e uscente sono in relazione col vettore di scattering S come le onde incidenti e riflesse da un piano lo sono con la normale al piano. r = S /l E chiamato vettore di reticolo reciproco. Il suo modulo è r* = 2sin /l. La sua direzione è perpendicolare ai piani che contengono i centri diffusori
21 Legge di Bragg in forma vettoriale Le onde diffuse da O e O interferiranno e nella direzione individuata dal versore s. La differenza di cammino D sarà: Δ = OB AO = r s r s 0 = r s s 0 = r S Poiché :2 =D :l, la differenza di cammino corrisponde ad una differenza di fase φ = 2πΔ λ = 2π(r S) λ = 2π r r ; dove r = La differenza di fase delle onde diffratte ha in se l informazione sulle posizioni dei centri diffusori. S λ
22 Legge di Bragg in forma vettoriale Affinchè si abbia intensità diffusa, deve essere che la differenza di cammino sia uguale a : Δ = r S = nλ Dividendo per l, ed esplicitando l espressione di r = m 1 a + m 2 b + m 3 c, l equazione di sopra non sarà nulla solo quando sarà soddisfatta anche l equazione seguente: m 1 a r + m 2 b r + m 3 c r = n Questa equazione può essere soddisfatta per tutti i valori di n (interi positivi, negativi e zero) solo se a S, b S, c S sono individualmente interi, e ciò porta alle equazioni di Laue a S = h b S = k c S = l (Equazioni di Laue) Le tre equazioni rappresentano famiglie di piani equidistanti nello spazio reciproco, perpendicolari ad a, b e c, rispettivamente, le cui intersezioni producono i nodi del reticolo reciproco. Esse sono quindi equivalenti all unica equazione dei nodi S hkl = ha + kb + lc
23 Il reticolo reciproco Il concetto di reticolo reciproco (e quello di spazio reciproco) è molto pervasivo nelle scienze dello stato solido, e gioca un ruolo fondamentale nella maggior parte degli studi analitici delle strutture periodiche. Ci si arriva da strade diverse, quali la teoria della diffrazione, lo studio astratto di funzioni periodiche in un reticolo di Bravais, la teoria delle bande elettroniche, gli spettri vibrazionali reticolari, e, in pratica, da ogni disciplina orientata allo studio delle proprietà dei solidi.esso fu introdotto per la prima volta da P. Ewald (1912, tesi di laurea). Dal punto di vista dei cristallografi, il reticolo reciproco è uno strumento molto utile nei calcoli metrici, e, come vedremo, nella geometria della diffrazione, permettendo di interpretare quantitativamente i pattern di diffrazione di raggi X, elettroni, neutroni (da cui si ottengono le strutture cristalline e molecolari). I fisici lo utilizzano nello studio della propagazione di onde di tutti i tipi in un mezzo periodico (spazio k).
24 Il reticolo reciproco Per i calcoli cristallografici è utile introdurre il concetto di reticolo reciproco. Ci sono diversi approcci al reticolo reciproco. Cominciamo ad usare un approccio assiomatico, una costruzione geometrica astratta, basata sull algebra vettoriale. Siano a, b, c i vettori elementari di un reticolo cristallino che chiameremo diretto o reale. Un secondo reticolo, definito dai vettori elementari a*, b*, c*, e detto reciproco del primo se soddisfa le seguenti condizioni: Il simbolo indica il prodotto scalare a b = a c = b a = b c = c a = c b = 0 a a = b b = c c = 1 La prima serie di condizioni indica che il vettore a* è perpendicolare ai vettori a, b e c; il vettore b* è perpendicolare ai vettori a e c; il vettore c* è perpendicolare ai vettori a e b. La seconda riga fissa in modulo e verso i tre vettori reciproci fondamentali a*, b*, c*. Potremo quindi scrivere: a = cost (b c), dove il simbolo indica il prodotto vettoriale, ma essendo a a = 1, avremo che: a a = cost b c a = cost V cell = 1 Quindi: cost = 1/V cell (V cell = volume di cella), e avremo per i tre parametri reciproci : a = b c /V cell b = c a /V cell c = a b /V cell
25 Il reticolo reciproco In termini scalari: a* = (bc sinα)/v b* = (ac sinβ)/v c* = (ab sinγ)/v dove: V = abc (1 cos 2 α cos 2 β cos 2 γ + 2cosαcosβcosγ) 1/2 Si noti che V* = a*. (b* c*) = 1/V. Le definizioni suggeriscono che i ruoli dei reticoli diretto e reciproco sono intercambiabili, nel senso che il reciproco del reticolo reciproco è il reticolo reale. Per esempio nel caso di un reticolo ortorombico: a* = 1/a b* = 1/b c* = 1/c Vettori nello spazio reale e reciproco: r hkl = ha + kb + lc r uvw = u a + vb + w c Qualsiasi vettore nello spazio reciproco sarà una combinazione lineare dei vettori di base a*, b* e c*
26 Il reticolo reciproco Si puo facilmente verificare che i reciproci dei reticoli triclini, monoclini, etc. sono anch essi triclini, monoclini, etc. Ma il reciproco di un reticolo F è un reticolo I e viceversa. Reticolo monoclino diretto: a b c, a = g = 90, b 90 V = b (c a) = b[casen(b)]cos0 = abcsenb a* = (b c)/v a = bcsen90 abcsenβ = 1 asenβ b* = (c a)/v b = casenβ abcsenβ = 1 b c* = (a b)/v c = absen90 abcsenβ = 1 csenβ a = a* = 90 b b* g = g* = 90 b -90 b c a* b -90 Reticolo monoclino reciproco: a * b * c *, a * = g * = 90, b * 90 c* L asse binario nel reticolo diretto per convenzione è posto lungo b, nel reticolo reciproco sarà lungo b *. b * = b-2(b-90) = 180-b a
27 Il reticolo reciproco Reticolo ortorombico diretto: a b c, a = b = g = 90 V = b (c a) = b[casen(90)]cos0 = abc a* = (b c)/v a = bcsen90 abc b* = (c a)/v b = casen90 abc c* = (a b)/v c = absen90 abc = 1 a = 1 b = 1 c c a = a* = 90 Reticolo ortorombico reciproco: a * b * c *, a * = b * = g * = 90 Analogamente per i reticoli tetragonali e cubici avremo: b b* c* b = b * = 90 I tre assi binari nel reticolo diretto per convenzione sono posti lungo a, b e c, nel reticolo reciproco saranno lungo a *, b * e c *. g = g* = 90 a* Reticolo tetragonale reciproco: a = 1 a : a = 1 a c = 1 c con a * = b * = g * = 90 Reticolo cubico reciproco: a = 1 a : a = 1 a a = 1 a con a * = b * = g * = 90 a
28 Il reticolo reciproco Reticolo trigonale o esagonale diretto: a = b c, a = b = 90, g = 120 V = b a b = c absen120 cos 0 = abc a* = (b c)/v a = bcsen90 abcsen120 = 2 a 3 b* = (c a)/v b = casen90 abcsen120 = 1 b 3 c* = (a b)/v c = absen120 = 1 abcsen120 c 3 2 b = b* = 90 c L asse ternario o senario nel reticolo diretto per convenzione è posto lungo c, nel reticolo reciproco sarà lungo c *. c* a= a* = = 30 g =120 a 30 b* a* g * b = 120-2(30) = 60 Reticolo trigonale o esagonale reciproco: a * b * c *, a * = b * = 90, g * = 120 (è lo stesso che avere g * = 60 ). a* b* Per il reticolo romboedrico: a = b = c = senα a 1 3cos 2 α+2cos 3 α e α = β = γ con cosα = cosα (1+cosα)
29 Celle dirette e reciproche Per il reticolo triclino l analisi è più laboriosa e non l affrontiamo. Cella diretta e indiretta triclina senα = senβ = senγ = a = bcsenα V Ricapitolando: ; b = acsenβ ; c = absenγ ; V abcsenβsenγ ; cosα = V abcsenαsenγ ; cosβ = V abcsenαsenβ ; cosγ = V V cosβcosγ cosα senβsenγ cosαcosγ cosβ senαsenγ cosαcosβ cosγ senαsenβ α + α = 180 ; β + β = 180 ; γ + γ = 180 ; Le relazioni inverse si ottengono scambiano il ruolo dei parametri senza asterisco con i parametri asteriscati. ; ; ;
30 Proprietà del reticolo reciproco Il prodotto scalare di due vettori r 1 = x 1 a+y 1 b+z 1 c e r 2* = ha * +kb * +lc *, uno definito nello spazio diretto e l altro definito nello spazio reciproco assume una formula particolarmente semplificata: r 1 r 2* = (x 1 a+y 1 b+z 1 c) (ha * +kb * +lc * ) = x 1 ha a * + y 1 ha b * + z 1 ha c * + y 1 hb a * + y 1 kb b * + + y 1 lb c * + z 1 hc a * + z 1 kc b * + z 1 lc c * = x 1 h1 + y 1 h0 + z 1 h0 + y 1 h0 + y 1 k1 + y 1 l0 + z 1 h0 + z 1 k0 + z 1 l1 = x 1 h + y 1 k + z 1 l o in forma matriciale: r 1 r 2 = x 1 y 1 z 1 h k l = X 1 H alternativamente si può anche usare la notazione seguente, se si definisce r 2* = (x 2* a * +y 2* b * +z 2* c * ) r 1 r 2 = x 1 y 1 z 1 x 2 y 2 z 2 = X 1 X 2
31 Proprietà del reticolo reciproco Il vettore è r H = ha + kb + lc normale alla famiglia di piani reticolari (hkl) definita nel reticolo diretto C r H hkl OA = a h AB = b k a h c l OB = OC = b k c l AC = BC = c l a h c l b k B r H AB = ha + kb + lc r H AC = ha + kb + lc b k h O = 0 c l h = 0 a h A Piano della famiglia (hkl) che passa più vicino all origine r H BC = ha + kb + lc c l b k = 0 Le equazioni sopra indicano che r H* è perpendicolare ai vettori: AB, AC, BC. Essendo r H * perpendicolare ad almeno due rette del piano, esso è perpendicolare al piano stesso.
32 Proprietà del reticolo reciproco Dato il vettore è r H = ha + kb + lc se h, k, l sono interi primi fra lor allora r H = 1 d H Sia n il versore nella direzione di r H perpendicolare al piano ABC. C r H hkl c l n = r H 1 r H La distanza interplanare d H è uguale al segmento ON condotto al piano ABC perpendicolarmente, cioè la proiezione di qualunque vettore OA, OB o OC secondo la direzione individuata dal versore n, quindi: O a h A N B d H = OA n = a h n = a h r H 1 r H = a h ha + kb + lc 1 r H = 1 h h 1 r H = 1 r H (1) Un nodo del reticolo reciproco, con h, k, l interi e primi fra loro, rappresenta la famiglia di piani (hkl) nel corrispondente reticolo diretto, e viceversa. Nel caso (hkl) non sono primi fra loro, la (1) è ancora valida, ma in tal caso però le famiglie (hkl) non sono indici di piani reticolari ma di piani teorici, fittizi.
33 Proprietà del reticolo reciproco Siano a*, b*, c* tre vettori che definiscono un sistema tridimensionale di coordinate nello spazio reciproco. Il prodotto scalare di due vettori: è definito come: r 1 = h 1 a + k 1 b + l 1 c r 2 = h 2 a + k 2 b + l 2 c r 1 r 2 = h 1 a + k 1 b + l 1 c h 2 a + k 2 b + l 2 c = = h 1 h 2 a 2 + k 1 k 2 b 2 + l 1 l 2 c 2 + h 1 k 2 + h 2 k 1 a b cosγ + + h 1 l 2 + h 2 l 1 a c cosβ + k 1 l 2 + k 2 l 1 b c cosα o in notazione matriciale: r 1 r 2 = h 1 k 1 l 1 a a a b a c b a b b b c c a c b c c h 2 k 2 l 2 = H 1 G H 2 dove G * è detta «matrice metrica» definita nello spazio reciproco, perché il suo valore dipende dalla lunghezza degli assi a*, b*,c* e dagli angoli a*, b*, g* ossia dalla della cella reciproca.
34 Matrice metrica G * = a a a b a c b a b b b c c a c b c c Det G = det a a a b a c b a b b b c = c a c b c c = ( 1) 2 a a b b c c c b b c + ( 1) 3 b a a b c c c b a c c a a b b c b b a c = = a 2 b 2 c 2 a 2 c b cosα b c cosα a 2 c b cosα b c cosα b a cosγ a bcosγ c 2 + b a cosγ c b cosα a c cosβ + c a cosβ a b cosγ b c cosα c a cosβ b 2 a c cosβ = = a 2 b 2 c 2 1 cos 2 α cos 2 β cos 2 γ + 2cosα cosβ cosγ = V 2 Det G = V 2
35 Matrice metrica G * = a a a b a c b a b b b c c a c b c c In maniera analoga a quanto fatto nel reticolo reciproco è possibile introdurre una matrice metrica G anche nel reticolo diretto, dove: G = a a a b a c b a b b b c c a c b c c Det G = a 2 b 2 c 2 1 cos 2 α cos 2 β cos 2 γ + 2cosαcosβcosγ = V 2 Si può facilmente dimostrare che: G * = G -1 ; det(g * ) = 1/det(G)
36 Calcolo cristallografico Se vogliamo calcolare il quadrato del modulo di un vettore, in modo ad esempio per poter determinare la distanza dall origine di un atomo caratterizzato dal vettore di posizione r: r 2 = x y z a a a b a c b a b b b c c a c b c c x y z = X G X = = x 2 a 2 + y 2 b 2 + z 2 c 2 + 2xyabcosγ + 2xzaccosβ + 2yzbccosγ Se vogliamo calcolare la distanza tra due punti, ad esempio due atomi caratterizzati dai vettori posizione r 1 = x 1 a+y 1 b+z 1 c e r 2 = x 2 a+y 2 b+z 2 c dobbiamo calcolare il modulo del vettore differenza r 2 -r 1 : r 2 r 1 2 = Δx Δy Δz a a a b a c b a b b b c c a c b c c Se vogliamo calcolare l angolo q tra i due vettori r 1 = x 1 a+y 1 b+z 1 c e r 2 = x 2 a+y 2 b+z 2 c (ad es. l angolo di legame tra due atomi): Δx Δy Δz r 2 r 1 r 2 -r 1 r 2 -r 1 =(x 2 -x 1 )a+(y 2 -y 1 )b+(z 2 -z 1 )c = = Dxa+Dyb+Dzc r 1 r 2 r 1 r 2 = cosθ = X 1 G X 2 r 1 r 2, dove r 1 r 2 indica il modulo di r 1 r 2
37 Costruzione del reticolo reciproco Ora utilizzeremo un approccio geometrico per costruire un reticolo reciproco. Partiremo da una cella diretta monoclina PIANI RETICOLARI (001) (100) (002) (101) (101) (102)
38 Costruzione del reticolo reciproco Consideriamo le famiglie di piani (100) e (001) Tracciamo le normali fermandoci in due punti distanti 1/d dall origine G 1 Questi sono vettori di reticolo reciproco G 1 e G 2 G 2 Dimensioni = 1/lunghezza
39 Vettori del reticolo reciproco Continuando per tutte le possibili famiglie di piani si potrà costruire la maglia seguente: G 102 G 002 Possiamo definire una cella reciproca G 101 G 001 c* G 100 a* b* O a* = G 100 c* = G 001 a* = 1/d 100 ; c* = 1/d 001 a* e c* non sono in generale paralleli ad a e c questo accade solo nei sistemi ortogonali b* =180 - b
40 Il reticolo reciproco La terna di indici di Miller (hkl), che nello spazio diretto è associata ad una famiglia di piani paralleli, nello spazio reciproco indica le componenti del vettore r* hkl ad essi associato. Questo vettore è normale alla famiglia di piani (hkl). Se h, k, l sono interi primi fra loro vale la relazione: r hkl * = K / d hkl dove K è una costante arbitraria, che talora è conveniente prendere unitaria (generalmente nel caso di diffrazione da cristallo singolo), talvolta uguale alla l della radiazione usata (generalmente nel caso di diffrazione da polveri dove conviene descrivere lo spazio reciproco in unità l/d hkl ). d hkl è la distanza interplanare della famiglia di piani (hkl). Questi vettori d* sono vettori del reticolo reciproco, nel senso che i loro moduli (distanze tra nodi) hanno dimensione di [lunghezza] -1, per esempio Angstroms reciproci, Å -1, o picometri reciproci, pm -1. Nello spazio diretto: r uvw = u a + vb + w c I simboli [uvw] di una direzione sono le componenti di un vettore reale Nello spazio reciproco: r hkl = ha + kb + lc Gli indici di Laue (hkl) sono le componenti di un vettore reciproco.
41 Reticolo diretto e reciproco Più grande è la cella elementare diretta, più piccola è la cella elementare reciproca:v = 1/V Se la cella unitaria ha i tre angoli a, b, g retti gli assi reciproci coincidono con quelli diretti e gli angoli reciproci sono anch esse retti. Diversamente saranno i supplementari degli angoli diretti Le proprieta metriche della cella reciproca corrispondono a quelle delle cella diretta. Ad es: il reticolo reciproco di una cella monoclina è ancora monoclino, etc.. Un vettore di reticolo reciproco r hkl = ha + kb + lc è perpendicolare ai piani reali o fittizi con indici di Miller (hkl)
42 Reticolo diretto e reciproco Una famiglia di piani cristallografici genera un filare del reticolo reciproco. d 100 d 200 =1/2d 100 d 300 =1/3d 100 n = 1 n = 2 n = 3 2 d hkl n sinθ = λ θ = arcsin nλ 2d r hkl = ha + kb + lc Ordine della diffrazione Angolo di Bragg [ ] Distanza Interplanare, d hkl = d hkl n, [Å] Indici di Laue (0 0 0) b * n = 1 n = 2 θ 1 = arcsin θ 2 = arcsin 1λ d 110 2d λ d 110 2d (1 1 0) (2 2 0) a * (1 1 0) n = 3 θ 3 = arcsin 3λ d 110 2d (3 3 0) (2 2 0) (3 3 0) Famiglia di piani reali (1 1 0) caratterizzata da una distanza interplanare d 110
43 Reticolo reciproco Una figura di diffrazione è la trasformata di Fourier del reticolo diretto Una figura di diffrazione è una rappresentazione del reticolo reciproco
44 Fenditura Figura di diffrazione Trasformata di Fourier I minimi di intensità soddisfano Trasformata di Fourier Trasformata di Fourier SPAZIO DIRETTO SPAZIO RECIPROCO
45 Fenditure Figura di diffrazione T. Fourier T. Fourier
46 Fenditure Figura di diffrazione T. Fourier All aumentare del numero delle fenditure l intensità dei massimi secondari diminuisce
47 Ad ogni cella diretta corrisponde una cella reciproca direct reciprocal
48 Sfera di Ewald (Introdotta con il reticolo reciproco per la prima volta da P. Ewald nel 1921) Con il reticolo reciproco si cambia prospettiva passando dai piani (hkl) su cui sono distribuiti i centri diffusori della radiazione (atomi) alle direzioni dei raggi diffratti Ogni famiglia di piani (hkl) darà origine ad un raggio diffratto nella direzione individuata dall angolo di Bragg. Gli indici hkl diventano le coordinate dei nodi di un reticolo, che ci costruisce a partire dal reticolo diretto Con il reticolo reciproco si realizza il passaggio da una funzione delle distanze interatomiche ( reticolo diretto, basato su d hkl (Å)) ad una funzione dell inverso delle distanze interatomiche (il reticolo reciproco, appunto, basato su 1/d (Å -1 ). Questa operazione si chiamatrasformata di Fourier Si realizza interferenza costruttiva ogni volta che la variazione del vettore d onda tra radiazione incidente e diffratta coincide con un vettore del reticolo reciproco. Ciò è bene illustrato dalla costruzione di Ewald, che rappresenta in generale le condizioni di diffrazione.
49 Sfera di Ewald nodo reticolo reciproco (hkl) sulla superficie della sfera P* r* = (S-S 0 )/l Raggio incidente A q 1/l C 2q S 0 /l O* origine reticolo reciproco sin O AP = sinθ = O P AO = O P ( 2 λ ) Cristallo con famiglia di piani (hkl) in diffrazione sinθ = O P 2 λ = r hkl 2 λ Ricordando che d hkl = 1/ r * hkl si ha che: 2d hkl sinθ = λ
50 Utilizzo della sfera di Ewald Per ottenere tutte i possibili fasci diffratti che un cristallo può fornire, utilizzando una radiazione di lunghezza d'onda λ, è sufficiente orientare opportunamente il cristallo e farlo ruotare, in modo che i suoi nodi reciproci abbiano la possibilità di attraversare la superficie della sfera di Ewald. Quando un nodo attraversa la superficie della sfera, un raggio diffratto sarà generato nella direzione che va dal centro della sfera al nodo sulla superficie, come descritto nella slide precedente.
51 Rotazione del reticolo cristallino Scansione del cristallo Sorgente di raggi-x Detector di raggi-x Frames raccolti Sfera di Ewald Rotazione del reticolo reciproco Raccolta dati da diffrazione su un cristallo singolo
52 Sfera Limite s d* hkl d* hkl l = 2 d hkl sinq s 0 q origine del reticolo reale q 1/l origine del reticolo reciproco sinq 1 d 1 hkl 2 l ( d ) hkl min Raggio della sfera limite Condizione necessaria e sufficiente perche l equazione di Bragg sia soddisfatta per la famiglia di piani (hkl) è che il nodo del reticolo reciproco definito da d* r* giaccia sulla superficie della sfera. l 2
53 Sfera Limite l = 2 d hkl sinq Raggio della sfera limite sinq 1 d 1 hkl 2 l ( d ) hkl min l 2 Condizione necessaria e sufficiente perché l equazione di Bragg sia soddisfatta per la famiglia di piani (hkl) è che il nodo del reticolo reciproco definito da d* r* giaccia sulla superficie della sfera. Questa condizione può essere verificata solo per i vettori r* < 2/l.
54 Origini di un pattern di diffrazione da polveri Una polvere può essere considerata un materiale policristalinno, costituito da cristalliti (piccoli cristalli) che sono disposti in modo uniforme secondo tutte le possibili orientazioni. Vista schematica delle differenti orientazioni dei cristalliti in una polvere. Associato ad una polvere cristallina vi è quindi un gran numero di reticoli reciproci, tutti identici (essendo la radiazione monocromatica e i cristalliti della stessa natura) e tutti aventi origine nello stesso punto, MA STATISTICAMENTE ORIENTATI come statisticamente orientati sono i granuli della polvere cristallina. Ipotizzando una polvere costituita da un numero infinito di cristalliti, i reticoli reciproci che ne derivano hanno i nodi omologhi distribuiti uniformemente sulla superficie della sfera di Ewald. Al reticolo reciproco formato da nodi (derivante da un cristallo singolo) possiamo quindi sostituire un sistema di sfere concentriche aventi raggi uguali alle distanze l/d caratteristiche di ogni nodo del reticolo reciproco.
55 Generazione dei coni di diffrazione Le sfere che rappresentano il reticolo reciproco della polvere intersecano la superficie della sfera di Ewald secondo circonferenze di raggio diverso perpendicolari alla direzione del fascio di RX incidente Unendo ciascun punto di queste circonferenze col centro della sfera di riflessione si determinano serie di CONI coassiali con la direzione dei raggi incidenti e aventi angoli al vertice 4q compresi tra 0 e 360
56 Anelli di Debye Sfera di Ewald Cono di diffrazione Anello di Debye Raggio incidente Assumendo che il numero di cristalliti si approssimi ad infinito e che essi siano uniformente distribuiti nello spazio, la densità dei vettori di scattering k 1 diventa uniforme sulla superficie della sfera. L intensità scatterata sarà perciò costante sulla circonferenza rappresentata dalla base del cono dei vettori k 1 che interseca lo schermo piatto ddel detector. Queste cirfonferenze sono chiamta anelli di Debye.
57 In un esperimento di diffrazione da polveri si misurano diversi anelli di Debye con differente diametro e intensità, ciacuno emesso al relativo q di Bragg. Sfera di Ewald Raggio incidente hkl I/I o 2q( ) Schema dei coni di diffrazione di una polvere di Cu misurati con la radiazione CuKa 1. Ciascun cono è etichettati con i corrispondenti indici di Miller
58 Polvere ideale Cristalliti orientati in modo random 1 cm 3 di povere contiene approssimativamente 10 9 particelle (cristalliti di 10mm) e particelle (cristalliti di 1mm) Dimensione dei cristalli dell ordine di alcuni microns.
59 Rappresentazione di un difrattogramma da polveri 2θ Bragg In uno spettro da polveri, l intensità scatterata è arbitrariamente rappresentata come funzione di una singola variabile indipendente, l angolo di Bragg, 2q. Questo tipo di rappresentazione è chiamata pattern di diffrazione da polveri o difrattogramma.
60 Pattern di diffrazioni da polveri reali e simulati A differenza di quanto ipotizzato nella teoria matematica i nodi del reticoli reciproco non sono puntiformi (funzione di Dirac), ma hanno un volume proprio. Pattern di diffrazione simulato di una polvere di Cu. Inoltre anche la superficie della sfera di Ewald ha uno spessore non trascurabile (a causa delle aberazioni ottiche e della non perfetta monocromaticità del fascio incidente) Questo risulta in un ampiezza diversa zero dei picchi di Bragg. Pattern di diffrazione di una polvere di LaB 6 ottenuto dall integrazione dell area rettangolare mostrata nella slide precedente
61 Che informazioni possiamo ottenere da un pattern di diffrazioni da polveri Componente del Pattern Posizione del picco Intensità del picco Forma del picco Informazione Parametri della cella unitaria (a,b,c,a, b, g) Parametri atomici (x/a, y/b, z/c, B, etc.) Cristallinità Disordine Difetti cristallini Proprietà Assorbimento Porosità Orientazione preferenziale Assorbimento Porosità Dimensione dei grani Strain Stress
62 Il problema dell indicizzazione Proiezione unidimensionale di un reticolo reciproco bidimensionale. Le scale nelle due parti della figira sono identiche 1/d = d*. Nella diffrazione da polveri, il primo passo nell interpretazione di un difrattogramma è l individuazione dellla cella unitaria, che in pratica equivale ad assegnare gli indici di miller ai picchi in esso presenti. Questa operazione, però, non è triviale perchè il difrattogramma sperimentale altro non è che la proiezione unidimensionale della porzione di reticolo reciproco tridimensionale esplorata durante la raccolta dati.
63 Posizione del picco La posizione del picco è determinata dall angolo di Bragg che a sua volta è funzione della distanza interplenare tra i piani che hanno dato origine al riflesso. La distanza interplanare è funzione dei parametri di cella e degli indici di Miller h, k e l in accordo con le equazioni seguenti: Sistema Cubico: 1 = h2 +k 2 +l 2 d 2 a 2 Sistema Tetragonale: Sistema Esagonale: 1 = h2 +k 2 d 2 a 2 + l2 c 2 1 = 4 h 2 +hk+k 2 + l2 d 2 3 a 2 c 2 Sistema Ortorombico: 1 = h2 + k2 + l2 d 2 a 2 b 2 c 2 Sistema Monoclino: 1 d 2 = h2 a 2 sin2 α +k2 b 2 + l2 cos β c 2 sin 2 +2hl β ac sin 2 β Sistema Triclino: cos β)+ h2 a 2 sin 2 γ +2hk 1 d 2 = [ h 2 a 2 sin 2 α +2kl bc (cos β cos γ cos α)+ k2 b 2 sin 2 β +2hl ac (cos α cos γ ac (cos α cos β cos γ)+(1 cos2 α cos 2 β cos 2 γ + 2 cos α cos β cos γ)
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