NP 509 Seprzione dell trimiristin dll noce mosct 2 Noce mosct 2 lssificzione 45 86 6 (723.2) Tipo di rezione e clssi di sostnze Seprzione di composti d prodotti nturli; Estere di cido crossilico, trigliceride, prodotto nturle; Tecniche uste Estrzione con uso di micro-onde, ricristllizzzione, filtrzione, concentrzione con evportore rotnte; Istruzioni (scl dell esperimento: 0 g circ) Attrezztur Forno micro-onde ETS 600 e pprto per estrzioni cldo EF 270, evportore rotnte, eut d vuoto, imuto d vuoto Büchner; Sostnze etnolo (pe 78 ) noce mosct (in polvere) 240 ml 9-5 g Rezione Per il montggio dell pprto di estrzione si rimnd ll rticolo: Istruzioni tecniche - estrzione-filtrzione cldo nei forni micro-onde, presente nell sezione Tecniche di questo stesso sito. Posizionre in ciscuno dei recipienti di vetro interni 3-5 g di noce mosct in polvere, un ncorett mgnetic e 40 ml di etnolo. Versre un volume ggiuntivo di etnolo (40 ml) nello spzio compreso tr le occette interne e l prete estern. Per l esecuzione dell esperimento devono essere settti i seguenti prmetri, ricorrendo l progrmm per P Esywve ): t (tempo necessrio per rggiungere l tempertur progrmmt): 5 minuti t 2 (tempo di permnenz ll tempertur progrmmt): 0 minuti T 0 (tempertur inizile): tempertur miente
NP T (tempertur progrmmt): 20 P (potenz durnte l prim fse): 700 W P 2 (potenz durnte l second fse): 500 W Attivre l gitzione mgnetic e fr prtire il progrmm. Work up Lscir riposre l miscel estrtt per un notte in frigorifero. Filtrre l trimiristin precipitt su un imuto d vuoto Büchner (oppure ricorrendo d un piccolo setto) e sciugrl. Se i cristlli non si dovessero presentre incolori, procedere con un ricristllizzzione d etnolo. Res di trimiristin pur d 0 g di noce mosct: 0,6-0,9 g (6-9% dell quntità inizile di noce mosct); punto di fusione: 54-55 (lettertur: 54-55 ); spetto: piccoli cristlli incolori; oncentrre l soluzione filtrt ll evportore rotnte: in questo modo si ottiene un olio di colore mrrone chiro. In questo liquido sono contenuti diversi cidi grssi, che possono essere identificti eseguendo un trns-esterificzione con un soluzione di idrossido di potssio in metnolo; in prticolre, è possiile riscontrre: cido cpronico, cido tridecnoico, cido miristico, cido pentdecnoico, cido plmitico, cido cis-0- eptdecenoico e cido oleico. ommenti Se l noce mosct venisse mcint immeditmente prim dell esperimento, l res dell seprzione potree essere umentt nche del 20% in termini di trimiristin. L quntità totle di mterile che si riesce d estrrre, invece, cresce ddirittur del 50%. Gestione dei rifiuti Riciclo L etnolo evporto viene rccolto e distillto. Suggerimenti per lo smltimento dei rifiuti Rifiuto/i Residuo proveniente dlle cque mdri Residuo proveniente dll estrzione Smltimento Rifiuti domestici Rifiuti domestici Durt dell esperimento or, ricristllizzzione esclus. Qundo posso interrompere l esperimento? Prticmente in ogni momento, ptto che il solvente veng prelevto dlle occette di rezione ncor cldo. Grdo di difficoltà Medio 2
NP rtterizzzione Spettro NMR del prodotto puro (0 Mz, Dl 3 ) 5.25 4.20 4.0 0.8 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0.0 29 3 5 7 9 3 5 7 9 2 23 25 27 6 8 20 22 24 26 28 3 5 7 9 3 δ [ppm] Molteplicità Numero di Assegnzione 0.90 m 9 4-, 28-.2-.4 m 60 d 4-3- e d 8-27-.5-.7 m 6 3-, 7-2.33 m 6 2-, 6-4.6 dd 2-4.3 dd 2-5.28 m 29-7.26 solvente 2. cetone (impurezz) 3
NP Spettro 3 NMR del prodotto puro (0 Mz, Dl 3 ) 60 40 20 00 80 60 40 20 29 3 5 7 9 3 5 7 9 2 23 25 27 6 8 20 22 24 26 28 3 5 7 9 3 δ [ppm] Assegnzione 4.08-4, -28 22.66-3, -27 24.85, 24.89-3, -7 29.06-3.90 d -4-2 e d -8-26 34.04, 34.20-2, -6 62.08-68.85-29 72.85, -5 73.26-76.5-77.5 solvente 4
NP Spettro IR del prodotto puro (KBr) 4,5 Trsmissione [%] 3,5 3,0 2,5 2,0,5,0 0,5 0,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,24 Numeri d ond [cm - ] 4000,0 00 2000 500 000 400,0 [cm - ] Assegnzione 2950-2850 stretching, lcno 7 = stretching, estere 5