REGISTRO DELLE LEZIONI 2005/2006. Tipologia. Addì Tipologia. Addì Tipologia. Addì
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- Feliciano Gianni
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1 Presentazione del corso: obiettivi, programma e modalità di esame. Descrizione delle esercitazioni di laboratorio, in particolare della sintesi dell'acido acetilsalicilico, del fenilmetilpirazolone, della sulfanilammide, del veronal ed estrazioni dell'ergosterolo e della caffeina. Assegnazione delle postazioni di lavoro, consegna degli armadietti. Descrizione delle principali norme di sicurezza in laboratorio. Montaggio di una apparecchiatura a ricadere con Vertex. Addì Addì :45-11:15 Sintesi dell'acido acetilsalicilico. Precipitazione dell'acido acetilsalicilico, filtrazione ed essiccamento. Determinazione del peso e del punto di fusione dell'acido acetilsalicilico grezzo. Richiami sui principi e sull'esecuzione di una cristallizzazione Purificazione dell'acido acetilsalicilico per cristallizzazione. Addì Addì :00-18:00 10:00-13:00 Filtrazione del primo precipitato di acido acetilsalicilico. Concentrazione delle prime acque madri. Filtrazione del secondo precipitato. Concentrazione delle seconde acque madri. Filtrazione del terzo precipitato. Determinazione dei punti di fusione dei tre precipitati. IR dell'acido acetilsalicilico. Prima estrazione dell'ergosterolo dal lievito di birra. Addì Addì :00-18:45
2 Filtrazione della soluzione contenente ergosterolo e seconda estrazione del residuo del lievito di birra. Concentrazione su rotavapor delle soluzioni alcoliche di estrazione dell'ergosterolo. Filtrazione del primo precipitato di ergosterine dalla soluzione alcolica. Concentrazione a metà volume della soluzione su rotavapor. Filtrazione del secondo precipitato e riconcentrazione delle acque madri. Filtrazione del terzo precipitato. Addì Addì Estrazione in Soxlet dell'ergosterolo. Estrazione in Soxlet dell'ergosterolo. Evaporazione della soluzione eterea, essiccamento e determinazione del peso e del punto di fusione dell'ergosterolo. Addì Addì :45-11:15 15:00-18:15 Cristallizzazione dell'ergosterolo. Filtrazione del primo precipitato dell'ergosterolo. Concentrazione delle prime acque madri. Filtrazione del secondo precipitato di ergosterolo. Essiccamento del solido. Misurazione del punto di fusione ed analisi IR. Addì Addì :00-13:30
3 Sintesi del fenilmetilpirazolone. Cristallizzazione del fenilmetilpirazolone. Addì Addì Sintesi del veronal: montaggio dell'attrezzatura necessaria per la reazione; preparazione dell'etossido di sodio; aggiunta dei reagenti; riscaldamento della miscela di reazione. Spostamento del veronal dal suo sale sodico con acido solforico 2N. Cristallizzazione del veronal da H2O. Filtrazione del primo precipitato, essiccamento, determinazione del peso, p.f. e IR. Addì Addì :00-13:30 Estrazione della caffeina dalle foglie del thé in acqua a caldo in presenza di CaO. Filtrazione su Buchner della miscela. Estrazione semplice con imbuto separatore della caffeina con diclorometano; disidratazione con Na2SO4 ed evaporazione su rotavapor. Addì Addì
4 Purificazione della caffeina per cromatografia flash. Impaccamento di una colonna per cromatografia flash in fase diretta. Caricamento della soluzione di caffeina estratta da purificare. Eluizione della colonna cromatografica. Controllo della frazioni su TLC. Evaporazione su rotavapor delle frazioni contenenti caffeina. Addì Addì Essiccamento del residuo di caffeina. Determinazione del peso, p.f. ed IR. 1 Step della sintesi della sulfanilammide: sintesi dell'acido acetilsolfanilico. Addì Addì :45-11:15 Purificazione dell'acido acetilsolfanilico per estrazione a caldo con diclorometano. Dopo disidratazione con NA2SO4 evaporazione su rotavapor. Determinazione del peso, p.f. e IR del prodotto puro. 2 Step della sintesi della sulfanilammide: sintesi dell'acetilsolfanilammide. Addì Addì :00-13:00
5 Purificazione per cristallizzazione dell'acetilsolfanilammide. 3 Step della sintesi della sulfanilammide: Idrolisi dell'acetilsolfanilammide, neutralizzazione della reazione e precipitazione della sulfanilammide. Filtrazione ed essiccamento. Determinazione del peso e p.f. Addì Addì Cristallizzazione della sulfanilammide. Filtrazione del primo e del secondo precipitato. Determinazione del peso e del p.f. IR della sulfanilammide Inizio delle esercitazioni del secondo gruppo di studenti: consegna degli armadietti. Descrizione della principali norme di sicurezza in laboratorio. Montaggio di un'apparecchiatura a ricadere con Vertex. Addì Addì :45-11:15 Sintesi del'acido acetilsalicilico. Precipitazione dell'acido acetilsalicilico; filtrazione ed essiccamento. Determinazione del peso e del punto di fusione dell'acido acetilsalicilico grezzo. Richiami sui principi e sull'esecuzione di una cristallizzazione Purificazione dell'acido acetilsalicilico per cristallizzazione. Addì Addì :00-13:30
6 Filtrazione del primo precipitato di acido acetilsalicilico. Concentrazione delle prime acque madri. Filtrazione del secondo precipitato. Concentrazione delle seconde acque madri. Filtrazione del terzo precipitato. Determinazione dei punti di fusione dei tre precipitati. IR dell'acido acetilsalicilico. Prima estrazione dell'ergosterolo dal lievito di birra. Addì Addì Filtrazione della soluzione contenente ergosterolo e seconda estrazione del residuo del lievito di birra. Concentrazione su rotavapor delle soluzioni alcoliche di estrazione dell'ergosterolo. Filtrazione del primo precipitato di ergosterine dalla soluzione alcolica. Concentrazione a metà volume della soluzione su rotavapor. Filtrazione del secondo precipitato e riconcentrazione delle acque madri. Filtrazione del terzo precipitato. Addì Addì Estrazione in Soxhlet dell'ergosterolo. Estrazione in Soxlet dell'ergosterolo. Evaporazione della soluzione eterea, essiccamento e determinazione del peso e del punto di fusione dell'ergosterolo. Addì Addì :00-11:00 14:00-17:00
7 Cristallizzazione dell'ergosterolo. Filtrazione del primo precipitato dell'ergosterolo. Concentrazione delle prime acque madri. Filtrazione del secondo precipitato di ergosterolo. Essiccamento del solido. Misurazione del punto di fusione ed analisi IR. Addì Addì :00-13:00 14:00-18:30 Sintesi del fenilmetilpirazolone. Cristallizzazione del fenilmetilpirazolone. Addì Addì :00-13:00 Sintesi del veronal: montaggio dell'attrezzatura necessaria per la reazione; preparazione dell'etossido di sodio; aggiunta dei reagenti; riscaldamento della miscela di reazione. Spostamento del veronal dal suo sale sodico con acido solforico 2N. Cristallizzazione del veronal da H2O. Filtrazione del primo precipitato, essiccamento, determinazione del peso, p.f. e IR. Addì Addì
8 Estrazione della caffeina dalle foglie del thé in acqua a caldo in presenza di CaO. Filtrazione su Buchner della miscela. Estrazione semplice con imbuto separatore della caffeina con diclorometano; disidratazione con Na2SO4 ed evaporazione su rotavapor. Addì Addì :00-13:30 Purificazione della caffeina per cromatografia flash. Impaccamento di una colonna per cromatografia flash in fase diretta. Caricamento della soluzione di caffeina estratta da purificare. Eluizione della colonna cromatografica. Controllo della frazioni su TLC. Evaporazione su rotavapor delle frazioni contenenti caffeina. Addì Addì :00-18:30 Essiccamento del residuo di caffeina. Determinazione del peso, p.f. ed IR. 1 Step della sintesi della sulfanilammide: sintesi dell'acido acetilsolfanilico. Addì Addì :15-11:00
9 Purificazione dell'acido acetilsolfanilico per estrazione a caldo con diclorometano. Dopo disidratazione con NA2SO4 evaporazione su rotavapor. Determinazione del peso, p.f. e IR del prodotto puro. 2 Step della sintesi della sulfanilammide: sintesi dell'acetilsolfanilammide. Addì Addì :00-14:00 Purificazione per cristallizzazione dell'acetilsolfanilammide. 3 Step della sintesi della sulfanilammide: Idrolisi dell'acetilsolfanilammide, neutralizzazione della reazione e precipitazione della sulfanilammide. Filtrazione ed essiccamento. Determinazione del peso e p.f. Addì Addì :00-17:00 Cristallizzazione della sulfanilammide. Filtrazione del primo e del secondo precipitato della sulfanilammide. Determinazione del peso, del p.f. ed IR Addì Addì :00-18:00
10 Il gruppo carbonilico: caratteristiche e reattività. Reazioni dei composti carbonilici. Sintesi aldolica e sintesi di Stobbe. Modo di operare per le condensazioni aldoliche. Reazione di Mannich. Preparazione delle basi di Mannich. Reazione di Knoevenagel. Modo di operare per le reazioni di Knoevenagel. Separatore di Dean-Stark. Estrattori in continuo: estrattore Soxhlet, di Friedrick e di Cappelli. Addì Addì Reazione di Perkin. Sintesi glicidica secondo Darzens. Condensazione di Claisen. Sintesi di Dickman. Reattivi di Grignard. Modo di operare la reazione di Grignard. Principi generali e metodi di estrazione. Reazione di Reformatsky. Condizioni della reazione di Reformatsky. Reazione di Wittig. Modo di operare la reazione di Wittig. Addizione di composti con gruppi C-H acidi a composti carbonilici vinil-omologhi: addizione di Michael. Modo di operare per l'addizione di Michael. Addì Addì :00-18:00 Riduzione dei composti carbonilici con idruri complessi. Riduzioni con idruro di litio e alluminio. Riduzione di Meerwein-Pondorf. Riduzione di Clemmensen. Riduzione di Wolf Kishner. Ossidazione di Oppenauer. Esercizi. Addì :00-13:00
REGISTRO DELLE LEZIONI 2005/2006. Tipologia. Addì Tipologia. Addì Tipologia
Presentazione del corso. Modalità di svolgimento della prova di esame. Introduzione all'analisi organica qualitativa. Analisi organica qualitativa: comportamento alla calcinazione. Saggio di Laissagne
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57 Reazione dell anidride ftalica con la resorcina per formare fluoresceina CH H H + 2 + 2 H 2 H C 8 H 4 3 C 6 H 6 2 C 2 H 12 5 (148.1) (11.1) (332.3) Classificazione Tipo di reazione e classi di sostanze
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22 Riduzione di L-(-)-mentone con litio alluminio idruro per formare una miscela di isomeri di (-)-mentolo e (+)-neomentolo 3 O LiAl 4 tert-butil metil etere 3 O + 3 O a b 10 18 O (154.3) LiAl 4 (38.0)
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ssidazione dell antracene ad antrachinone Ce IV (NH ) (N ) 6 C H CeH 8 N 8 8 C H 8 (78.) (58.) (8.) Riferimento in letteratura: Tse-Lok Ho et al., Synthesis 97, 6; Classificazione Tipo di reazione e classi
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4022 Sintesi dell estere etilico dell acido (S)-(+)-3-idrossibutirrico lievito saccarosio H C 6 H 10 3 C 12 H 22 11 C 6 H 12 3 (130.1) (342.3) (132.2) Classificazione Tipo di reazione e classi di sostanze
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CHIMICA RGANICA I - laboratorio AA 2009/10 Esperienza 4 SEPARAZINE DI UN ALDEIDE DA UN SEMPLICE MISCELA UTILIZZATA NELLA MANIFATTURA DI PRFUMI Nell ampia varietà di molecole organiche utilizzate dall industria
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