Metodo calorimetrico per l autenticazione dell olio di girasole
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- Vittore Lombardo
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1 Metodo calorimetrico per l autenticazione dell olio di girasole T-lab, Istituto per i Processi Chimico-Fisici del C.N.R. via G. Moruzzi 1, Pisa, Italy CRA, Centro di Ricerca per le Colture Industriali Osimo T-lab : R. Ambrosetti - M. Angiuli - G. Bussolino C. Ferrari - L. Lepori - E. Matteoli D. Ricci - M.C. Righetti - G. Salvetti - E. Tombari CRA: A. Del Gatto
2 IL METODO CALORIMETRICO Programma tempo-temperatura per DSC e termogramma misurato (Olio di oliva) Heat Flow (W/g) raffreddamento olio d'oliva cristallizz. isoterma Time (min.) riscaldamento Temperature ( C)
3 OLI EXTRAVERGINI MONOVARIETALI (2007) Cristallizzazione (-30 C) Monoc_1 Monoc_2 Monoc_3 Monoc_4 Monoc_Biancolilla Monoc_Consiglio Monoc_Crescimanno Monoc_M Monoc_NE Tempo (s)
4 IL METODO CALORIMETRICO Programma tempo-temperatura per DSC e termogramma misurato (Olio di girasole) Alto Oleico Normale raffreddamento (-2 C/min) riscaldamento (+10 C/min) TC = -28 C TC = -55 C Tempo (min) Temperatura ( C)
5 IL METODO CALORIMETRICO Programma tempo-temperatura per DSC (Olio di girasole alto oleico) Temperatura ( C) Tempo (s)
6 ISOTERME DI CONGELAMENTO (-26 C) C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C 6 C 7 C 8 C 9 C 1 0 C 1 1 C 1 2 C 1 3 C 1 4 C 1 5 C 1 6 C 1 7 C 1 8 C 1 9 C 2 0 C 2 1 C 2 2 C 2 3 C 2 4 C 2 5 C 2 6 T e m p o (s)
7 CURVE DI FUSIONE (da -26 C a +10 C) C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C 6 C 7 C 8 C 9 C 1 0 C 1 1 C 1 2 C 1 3 C 1 4 C 1 5 C 1 6 C 1 7 C 1 8 C 1 9 C 2 0 C 2 1 C 2 2 C 2 3 C 2 4 C 2 5 C 2 6 T e m p o (s )
8 ANALISI CALORIMETRICA (parametri misurati) 2 tp e/o Tp LC CRISTALLIZAZIONE AC (w/g) AF (W/g) LF FUSIONE t (s) Tempo (s)
9 Girasole alto oleico Tipo varietale C2 (HEROIC) Composizione acidica Analisi calorimetrica (%) Palmitico Stearico Oleico Linoleico Linolenico Arachidico Beenico Lignocerico AC=1.39 W/g; HC=68.7 J/g; t=164 s; LC=39 s cristallizzazione fusione AF=1.48 W/g; HF =79.5 J/g; LF=51 s Contenuto olio s.s Tempo (s)
10 Girasole alto oleico Tipo varietale C4 (OLSAVIL) Composizione acidica (%) Analisi calorimetrica Palmitico Stearico Oleico Linoleico Linolenico Arachidico Beenico Lignocerico AC=0.90 W/g; HC=72.9J/g; t=159 s; LC=69 s cristallizzazione fusione AF=1.99 W/g; HF=80.6 J/g; LF=40 s Contenuto olio s.s Tempo (s)
11 Girasole alto oleico Tipo varietale C11 (ELIXIR) Composizione acidica (%) Analisi calorimetrica -Palmitico Stearico Oleico Linoleico Linolenico Arachidico Beenico Lignocerico AC=1.42 W/g; HC=69.7J/g; t=130 s; LC=39 s crista llizz a zion e fu sio n e Contenuto olio s.s T e m p o (s ) AF=1.51 W/g; HF=80.3 J/g; L=51 s
12 HEROIC OLSAVIL ELIXIR Tempo (s)
13 Girasole alto oleico Tipo varietale C23 (RA 32186) Composizione acidica (%) 2 -Palmitico Stearico Oleico Linoleico Linolenico Arachidico Beenico Lignocerico CRISTALLIZZAZIONE FUSIONE -1.5 Contenuto olio s.s Tempo (s)
14 Girasole altooleico Tipo varietale C16 (MONDIAL) Composizione acidica (%) Analisi calorimetrica 2 -Palmitico Stearico Oleico Linoleico Linolenico Arachidico Beenico Lignocerico CRISTALLIZZAZIONE FUSIONE Contenuto olio s.s Tempo (s)
15
16 Analisi Chimica vs. Calorimetria Oleico (%) Tempo di attesa (s) Numero ident. cultivar 70
17 MISCELE di ALTO OLEICO + NORMALE % di GAO 95% 90% 85% 80% 70% cristallizzazione a -26 C Tempo (s)
18 Analisi del Picco di Cristallizzazione a 26 C Altezza picco (W/g) W/g s Tempo di attesa (s) Alto oleico (%)
19 550 Tempo di attesa (s) Altezza del picco (W/g)
20 (Isothermal Crystallization Time Meter) Misura il tempo che il campione impiega a cristallizzare alla temperatura di 26 C. Autentica il girasole alto oleico Il valore misurato è convertito in percentuale di olio alto oleico presente nel campione, se è noto il valore del tempo d attesa per il campione puro Non è necessario un calorimetro DSC. Il test non richiede un tecnico specializzato. Può essere usato come strumento da campo per test sui semi. Il tempo necessario per un test è di circa 10 minuti. Il basso costo lo rende accessibile alle piccole aziende e ai consorzi di produttori
21 S_1_A (CF) S_1_B (GCB) S_1_C (GCB) Confronto ripetibilita' Tempo (s)
22 0.5 S_1_A (CF) S_1_B (GCB) S_1_C (GCB) Confronto ripetibilita'
23 CALORIMETRO KALYTIA 0 Pc (W) H_old = 8.14 J H_1 = 8.15 J H_2 = 8.15 J T = -26 C Pc S1 OLD Pc S1_1 (W) Pc S1_2 (W) t (s)
24 CALORIMETRO KALYTIA Cp Sunflower S1 OLD Cp S1_1 (J/ C) Cp S1_2 (J/ C) β = 2 C/min 1 P (W) T ( C)
25 CALORIMETRO LECCE
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