Informazioni strutturali
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- Maria Lentini
- 8 anni fa
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1 Informazioni strutturali Metodi spettroscopici (spettroscopia rotazionale, struttura rotazionale bande IR, NMR) Misure elettriche (momento di dipolo elettrico) Metodi diffrattometrici (raggi-x e neutroni; campioni solidi cristallini o parzialm. cristallini) 1
2 Diffrazione dei raggi-x su monocristallo
3 Gruppi puntuali bidimensionali Elementi di simmetria: PUNTO di ROTAZIONE, R = 1, 2, 3, 4, 6 LINEA di RIFLESSIONE, m 3
4 unità asimmetrica 4
5 10 gruppi puntuali bidimensionali cristallografici (R = 1, 2, 3, 4, 6) 5
6 Gruppi puntuali tridimensionali Elementi di simmetria: ASSE di ROTAZIONE, R = 1, 2, 3, 4, 6 ASSE di INVERSIONE, R = 1, 2, 3, 4, 6 PIANO di RIFLESSIONE, m CENTRO di SIMMETRIA, i m 2 i = 1 6
7 7
8 mm2 2 lungo x (= m x) 2 lungo y (= m y) 2 lungo z 8
9 4mm 2 a 45 da x e y 4 lungo z 2 lungo x e y (= m x, y) 9
10 10
11 32 gruppi puntuali tridimensionali cristallografici (R = 1, 2, 3, 4, 6) = 32 classi cristalline 7 sistemi cristallini con simmetria minima caratteristica 11
12 Sottogruppi e gruppi di Laue Un sottogruppo di un certo gruppo puntuale è un gruppo puntuale con simmetria inferiore rispetto al gruppo considerato ed in esso contenuto. Il gruppo 1 ed i gruppi che hanno 1 come sottogruppo sono detti centrosimmetrici. Esistono 11 gruppi centrosimmetrici, detti gruppi di Laue: 1, 2/m, mmm, 3, 3m, 4/m, 4/mmm, 6/m, 6/mmm, m3, m3m 12
13 13
14 Struttura interna dei cristalli Periodicità in 3D Applicando ad un punto qualsiasi della struttura* una traslazione descritta dal vettore au + bv + cw dove a, b e c sono tre vettori non coplanari e u, v e w = 0, ±1, ±2, ecc. si ritrova un punto equivalente *non necessariamente coincidente con un atomo. 14
15 15
16 16
17 c b a SIMMETRIA TRASLAZIONALE 17
18 centro di inversione SIMMETRIA PUNTUALE 18
19 slittopiano c elicogira 2 1 SIMMETRIA PARZIALMENTE TRASLAZIONALE 19
20 Simmetria traslazionale: i reticoli Reticolo 1D = filare Reticolo 2D = rete = disposizione regolare di filari Reticolo 3D = reticolo = stacking regolare di reti 20
21 (a) Simmetria Proprietà dei reticoli (b) Cella unitaria (o elementare) Convenzionalmente, la più piccola unità ripetitiva i cui vettori di base siano paralleli a (o coincidano con) importanti direzioni di simmetria nel reticolo 21
22 Obliquo p 2 Rettangolare p 2mm Rettangolare c 2mm Quadrato p 4mm Esagonale p 6mm 22
23 Reticoli 2D (lettere minuscole) (gruppi puntuali 2D) 23
24 24
25 c a P z c y b O x a b 25
26 Reticoli 3D (lettere maiuscole) (gruppi puntuali 3D) 26
27 27
28 Monoclino: P, C A C B P I C F C Ortorombico: P, C, I, F A C B C 28
29 Reticolo esagonale P (6/mmm) +(1/3, 2/3, 2/3) +(2/3, 1/3, 1/3) Simmetria attorno ai p.ti reticolari: 3m; cella centrata R hex (a = b c; α = β = 90 ; γ = 120 ; 3 p.ti reticolari/cella) cella primitiva R (a = b = c; α = β = γ 90, 120 ; 1 p.to reticolare/cella) 29
30 A B = J AB = Jt con J = 0, 1, 2, 3, ecc.. Jt = t 2tcosΦ cosφ = (1-J)/2 J = 0, cosφ = ½, Φ = 60 J = 1, cosφ = 0, Φ = 90 rete esagonale rete quadrata J = 2, cosφ = -½, Φ = 120 rete esagonale J = 3, cosφ = -1, Φ = 180 rete quadrata, esagonale, rettangolare, o obliqua. 30
31 Famiglie di piani, distanze interplanari e reticolo reciproco 31
32 a b (01) (10) (13) 32
33 d*(hkl) K/d(hkl) d*(hkl) = ha* + kb* + lc* a* (bc) b* (ac) c* (ab) a* = K/d(100) b* = K/d(010) c* = K/d(001) d*(nh,nk,nl) = nd(hkl) d(nh,nk,nl) = d(hkl)/n Il reticolo reciproco ha la stessa simmetria dei reticolo diretto 33
34 d*(hkl) = ha* + kb* + lc* d*(hkl) d*(hkl) = d* 2 (hkl) = K 2 /d 2 (hkl) = = h 2 a* 2 + k 2 b* 2 + l 2 c* 2 + 2hka*b*cosγ* + 2hla*c*cosβ* + 2klb*c*cosα* Es.: reticolo ortorombico: a* = K/a, b* = K/b, c* = K/c, α* = β* = γ* = 90 K 2 /d 2 (hkl) = h 2 a* 2 + k 2 b* 2 + l 2 c* 2 = K 2 (h 2 /a 2 + k 2 /b 2 + l 2 /c 2 ) 1/d 2 (hkl) = h 2 /a 2 + k 2 /b 2 + l 2 /c 2 34
35 35
36 Gruppi spaziali 17 gruppi spaziali 2D 230 gruppi spaziali 3D (o gruppi piani) 36
37 Gruppi spaziali 2D (gruppi piani) 37
38 Rete (simmetria) Simmetria dell unità-base (sottogruppo gr. simm. rete) g.p. obliqui obliqua (2) 1, 2 rettangolare (2mm) 1, 2, m, 2mm g.p. rettangolari quadrata (4mm) 1, 2, m, 2mm, 4, 4mm esagonale (6mm) 1, 2, m, 2mm, 3, 3m, 6, 6mm Reti con simmetria m sono compatibili anche con unità-base (motivi) dotate di simmetria g. Sistema Gruppi spaziali obliquo rettangolare quadrato esagonale g.p. esagonali g.p. quadrati p1, p2 pm, pg, p2mm, p2mg, p2gg, cm, c2mm p4, p4mm, p4gm p3, p3m1, p31m, p6, p6mm 38
39 39
40 slittolinea Cella elementare (2 fiori) Unità asimmetrica (1 fiore) 40
41 41
42 42
43 p2 posizioni generali simmetria locale simbolo di Wyckoff molteplicità posizioni speciali Molteplicità: n. di posizioni equivalenti per cella; Posizione generale = posizione non coincidente con alcun elemento di simmetria puntuale; Posizione speciale = posizione coincidente con uno o più elementi di simmetria puntuale. 43
44 pm cm traslazioni di centratura del reticolo posizioni generali: x, y; -x, y; x+½, y+½; -x+1/2, y+½. posizioni speciali: 0, y; ½,y. 44
45 Gruppo puntuale di appartenenza di un gruppo spaziale Esprime la simmetria macroscopica della struttura. Si determina trasformando gli elementi di simmetria parzialmente traslazionali nei corrispondenti elementi puntuali Sistema 2D Gruppi puntuali Gruppi spaziali obliquo (2) 1 p1 2 p2 rettangolare (2mm) m pm, pg, cm 2mm p2mm, p2mg, p2gg, c2mm quadrato (4mm) 4 p4 4mm p4mm, p4gm esagonale (6mm) 3 p3 3m p3m1, p31m 6 p6 6mm p6mm 45
46 1 2 m 2mm 46
47 m 2mm 4 4mm 3m 3 6 6mm 47
48 Gruppi spaziali 3D 48
49 Slittopiano ( glide plane ) (riflessione + traslazione) a, b, c, n, d riflessione rispetto ad un piano + traslazione lungo una specifica direzione contenuta nel piano 49
50 Slittopiano ad Traslazione Simbolo b/2 b c/2 c a (b+c)/2 n (b±c)/4 d b a/2 a c/2 c (a+c)/2 n (a±c)/4 d c a/2 a b/2 b (a+b)/2 n (a±b)/4 d 50
51 Elicogira ( screw axis ) (rotazione + traslazione) R p (p < R) rotazione di 360/R attorno ad un asse + traslazione di p/r volte l unità ripetitiva lungo l asse 51
52 Sistema 3D Simm. reticolo Gruppi puntuali 3D triclino 1 1, 1 monoclino 2/m 2, m, 2/m ortorombico mmm 222, mm2, mmm tetragonale 4/mmm 4, 4, 4/m, 422, 4mm, 42m, 4/mmm cubico m3m 23, m3, 432, 43m, m3m esagonale 6/mmm 6, 6, 6/m, 622, 6mm, 6m2, 6/mmm trigonale 3m 3, 3, 32, 3m, 3m Sistema TRICLINO Gruppo puntuale 1: Gruppo puntuale 1: gruppo spaziale P1 gruppo spaziale P1 Sistema MONOCLINO Gruppo puntuale 2: gruppi spaziali P2, P2 1, C2 Gruppo puntuale m: gruppi spaziali Pm, Pc, Cm, Cc Gruppo puntuale 2/m: gruppi spaziali P2/m, P2 1 /m, P2/c, P2 1 /c, C2/m, C2/c 52
53 Analisi del simbolo del gruppo spaziale P 2 1 /c P /c 1 elicogira 2 1 b slittopiano c b P2 1 /c 2 1 /c 2/m monoclino, centrosimmetrico, cella P Ibca bca mmm ortorombico, centrosimmetrico, cella I P tetragonale, non centrosimmetrico, cella P F43c 43c 43m cubico, non centrosimmetrico, cella F 53
54 P2 C2 y x z a c a z a + + a ½+ ½+ + + a b d b b b b + ½+ + a c a x proiezioni sulla faccia ac + a ½+ a + a x 54
55 Naftalene, C 10 H 8 ; monoclino, gruppo spaziale P2 1 /c a = Å b = Å c = Å α = 90 β = γ = 90 z + +,, - - ½- ½-,, ½+ + ½+ +, -, - x z y x unità base unità asimmetrica 55
56 Diffrazione dei Raggi-X da parte dei cristalli 56
57 Proprietà direzionali lunghezza d onda, λ dimensioni e forma della cella unitaria orientazione del cristallo RI RD Intensità dei picchi di diffrazione tipo e numero di atomi presenti nella cella unitaria disposizione degli atomi nella cella unitaria Figura di diffrazione sistema cristallino Struttura gruppo spaziale unità asimmetrica distanze e angoli interatomici 57
58 Trattazione di BRAGG (diffusione + interferenza da parte di punti reticolari equivalenti) 1. il piano definito da RI e RD contiene la normale a una famiglia di piani reticolari (hkl) 2. RI e RD formano lo stesso angolo θ con la famiglia di piani reticolari (hkl) RIFLESSIONE 3. Equazione di Bragg: nλ = 2d(hkl)sinθ 58
59 nλ = 2d(hkl)sinθ θ d(hkl) λ n = angolo di Bragg = distanza interplanare (h, k ed l non contengono fattori comuni) = lunghezza d onda della radiazione = ordine di diffrazione (o.d.d.) 4. Ri-definizione delle famiglie di piani reticolari: h, k ed l possono contenere fattori comuni; 5. Ri-formulazione dell equazione di Bragg: λ = 2[d(hkl)/n]sinθ = 2d(nh,nk,nl)sinθ = 2d(h k l )sinθ λ = 2d(hkl)sinθ o.d.d. n della famiglia di piani (hkl) o.d.d. 1 della famiglia di piani (nh,nk,nl) 59
60 Sfera di Ewald (costruzione di Ewald o sfera di riflessione) λ = 2d(hkl)sinθ QP = (2r)sinθ = rλ/d(hkl) = K/d(hkl) P è un p.to del reticolo reciproco definito con K = rλ (normalmente r = 1, K = λ) r - del cristallo viene rappresentato il reticolo reciproco, con origine in Q e K = λ; - a distanza da Q viene tracciata una sfera di raggio unitario, con centro C posto sulla congiungente di Q con la sorgente; - ogni volta che un punto del reticolo reciproco cade sulla superficie della sfera, la corrispondente famiglia di piani è in condizioni di riflessione; - la direzione del raggio riflesso è CP. 60
61 62 62 mm CCD chip, pixel, 1 pixel = 15µm (a) rotazioni del cristallo attorno ad assi prefissati (non necessariamente coincidenti con assi cristallografici); (b) rilevazione della posizione dei riflessi in funzione dell orientazione del cristallo; (c) con sofisticati algoritmi matematici, ricostruzione del reticolo reciproco; (d) indicizzazione del reticolo reciproco e determinazione dei vettori a*, b* e c* (da cui a, b, c, α, β e γ). 61
62 62
63 -λ 0 +λ +2λ (201) c a δ A - λ 0 δa δ A + λ δ A + 2λ δ A = λ(hx A /a+ ky A /b+ lz A /c) φ A = 2π(hx A /a+ ky A /b+ lz A /c) c a 63
64 Combinazione di onde con uguale frequenza t t t 64
65 ρ(x,y,z) = densità elettronica A (hkl) = V c ρ(x,y,z) cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv B (hkl) = V c ρ(x,y,z) sin[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv F 2 (hkl) = A (hkl) 2 + B (hkl) 2 I(hkl) tan φ(hkl) = B (hkl) / A (hkl) (misurabile) (non misurabile) (a) Ogni elemento di simmetria del gruppo puntuale cui appartiene la struttura è anche elemento di simmetria della figura di diffrazione nei valori di F(hkl) (e quindi di I(hkl)) (b) F(hkl) = F(hkl); φ(hkl) = -φ(hkl) (legge di Friedel): la figura di diffrazione misurata (F(hkl)) è quindi centrosimmetrica ed ha una simmetria che corrisponde ad uno degli 11 gruppi di Laue. 65
66 (c) In strutture centrosimmetriche, scegliendo l origine su un centro di inversione, la fase dei riflessi può assumere solo due valori: 0 o π. ρ(x,y,z) = ρ(-x,-y,-z) cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] = cos[2π(-hx/a-ky/b-lz/c)] sin[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] = -sin[2π(-hx/a-ky/b-lz/c)] B (hkl) = 0 tan φ(hkl) = 0 φ(hkl) = 0, π (d) In presenza di reticoli centrati e/o di elementi di simmetria parzialmente traslazionali (elicogire e slittopiani) alcuni set di riflessi hanno intensità sistematicamente uguali a zero (ASSENZE SISTEMATICHE) 66
67 67
68 68
69 69
70 Elementi di analisi strutturale (1) Preparazione e selezione del campione (2) Misura della densità, D m = Z PM / ( V c ) (3) Esame diffrattometrico preliminare (a) determinazione della forma e dimensioni della cella unitaria (b) calcolo del contenuto della cella unitaria dal valore di D m, se la composizione è nota (4) Registrazione della figura di diffrazione (5) Determinazione del gruppo spaziale (6) Risoluzione e raffinamento della struttura 70
71 Papaverina cloridrato C 20 H 21 NO 4 HCl, PM = Sistema cristallino: monoclino. Cella unitaria: a = Å b = Å c = Å β = V c = Å 3 D m = 1.33 g cm -3 Z = 3.97 ~ 4.0 Contenuto di cella: 80 C, 88 H, 4 N, 16 O, 4 Cl Assenze sistematiche: h0l: l=2n+1; 0k0: k=2n+1 Gruppo spaziale P2 1 /c: Molteplicità delle posizioni generali = 4 Unità asimmetrica = 1 singola molecola. 71
72 Naftalene C 10 H 8 PM = Sistema cristallino monoclino Cella unitaria: a = Å b = Å c = Å β = V c = Å 3 D m = g cm -3 Z = 1.94 ~ 2.0 Contenuto di cella: 20 C, 16 H Assenze sistematiche: h0l: l=2n+1; 0k0: k=2n+1 Gruppo spaziale P2 1 /c: Molteplicità delle posizioni generali = 4. Unità asimmetrica = 1/2 molecola mmm 1 72
73 73
74 hν = ev hc/λ = ev λ = hc/ev = 12400/V Å Å 74
75 Analisi di Fourier della densità elettronica ρ(x,y,z) A (hkl) = V c ρ(x,y,z) cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv B (hkl) = V c ρ(x,y,z) sin[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv F 2 (hkl) = A (hkl) 2 + B (hkl) 2 I(hkl) tan φ(hkl) = B (hkl) / A (hkl) (misurabile) (non misurabile) Sintesi di Fourier della densità elettronica ρ(x,y,z) + ρ(x,y,z) = (1/V c ) Σ F(hkl)cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c) - φ(hkl)] h,k,l = - 75
76 Risoluzione del problema della fase Funzione di Patterson Metodo dell atomo pesante Metodi diretti 76
77 Metodo dell atomo pesante ρ(x,y,z) = ρ k (x,y,z) + ρ u (x,y,z) ρ k (x,y,z) ρ u (x,y,z) A calc (hkl) = V c ρ k (x,y,z) cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv B calc (hkl) = V c ρ k (x,y,z) sin[2π(hx/a+ky/b+lz/c)] dv φ calc (hkl) = arctan[b calc (hkl)/a calc (hkl)] φ(hkl) + ρ(x,y,z) (1/V c ) Σ KF obs (hkl)cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c)-φ calc (hkl)] h,k,l = - (a) atomi noti (in posizioni più accurate) (b) atomi mancanti 77
78 Cicli di minimi quadrati (ottimizzazione delle posizioni atomiche, dei parametri termici e di K fino ad ottenere il migliore accordo tra K 2 F obs2 e F calc2 ) wr2 = [Σ hkl w(k 2 F obs2 -F calc2 ) 2 / Σ hkl w(k 2 F obs2 ) 2 ] 1/2 w = 1/[σ 2 (F obs2 ) + (ap) 2 + bp)] R1 = Σ hkl KF obs -F calc / Σ hkl KF obs P = (F obs2 + 2F calc 2 )/3 F obs > 4σ(F obs ) Sintesi di Fourier di differenza (a) localizzazione atomi di H (b) modell. disordine strutturale + ρ(x,y,z) = (1/V c ) Σ [KF obs (hkl)-f calc (hkl)]cos[2π(hx/a+ky/b+lz/c) - φ calc (hkl)] h,k,l = - 78
79 Metodi diretti Formula di Sayre per strutture centrosimmetriche (1952) s(hkl) s(h k l ) s(h-h,k-k,l-l ) (con probabilità elevata per riflessi intensi ) 1) fasi tentative assegnate ad N riflessi 2) relazioni di fase caratteristiche del gruppo spaziale Es.: P1 F(hkl) = F(hkl); s(hkl) = s(hkl) P21/c F(hkl) = F(hkl) = F(hkl) = F(hkl) s(hkl) = s(hkl) = s(hkl) = s(hkl) per k+l = 2n s(hkl) = s(hkl) = -s(hkl) = -s(hkl) per k+l = 2n+1 3) propagazione dell informazione sulle fasi con la formula di Sayre 4) determinazione del set di fasi più probabile (su 2 N set di fasi) 5) sintesi di Fourier 79
80 Dibenzoilmetano Formula chimica C 15 H 12 O 2 MW D m (g/cm 3 ) 1.27(1) Cella unitaria a (Å) (3) b (Å) (5) c (Å) (10) α ( ) β ( ) γ ( ) V c (Å 3 ) (26) Z 8 Contenuto cella C 120 H 96 O 16 Sistema cristallino Condizioni limitanti Gruppo spaziale Gruppo puntuale Gruppo di Laue ortorombico hkl, nessuna 0kl, k = 2n h0l, l = 2n hk0, h = 2n Pbca mmm mmm λ (Å) θ max ( ) 55 Riflessi totali Riflessi unici
81 Ferrocene Formula chimica FeC 10 H 10 MW D m (g/cm 3 ) 1.50(1) Cella unitaria a (Å) (2) b (Å) (3) c (Å) (3) α ( ) β ( ) (2) γ ( ) V c (Å 3 ) (3) Z 2 Contenuto cella Fe 2 C 20 H 20 Sistema cristallino Condizioni limitanti monoclino Gruppo spaziale P2 1 /n Gruppo puntuale 2/m Gruppo di Laue 2/m h0l, h+l = 2n 0k0, k = 2n λ (Å) θ max ( ) 52 Riflessi totali 3610 Riflessi unici
82 Ferrocene Formula chimica FeC 10 H 10 MW D m (g/cm 3 ) 1.50(1) Cella unitaria a (Å) (2) b (Å) (3) c (Å) (3) α ( ) β ( ) (2) γ ( ) V c (Å 3 ) (3) Z 2 Contenuto cella Fe 2 C 20 H 20 Sistema cristallino Condizioni limitanti monoclino Gruppo spaziale P2 1 /c Gruppo puntuale 2/m Gruppo di Laue 2/m h0l, l = 2n 0k0, k = 2n λ (Å) θ max ( ) 52 Riflessi totali 3610 Riflessi unici
83 83
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