Diffrazione & struttura
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- Elisabetta Milano
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1 Cimic fisic dei mterili Diffrzione & struttur Sergio Brutti
2 Esperimento di diffrzione Considerimo un sistem sperimentle costituito d tre elementi: () un sorgente di rdizione X (b) un cmpione plnre (c) un riveltore di rggi X Cmpione I tre elementi sono geometricmente posizionti nel centro (cmpione) e lungo il perimetro dell medesim circonferenz.
3 Esperimento di diffrzione Due dei tre elementi (sorgente/cmpione/rilevtore) sono mobili e possono ruotre ttorno ll sse pssnte per il centro dell circonferenz. I due moti rottori sono coordinti in modo ce l ngolo formto tr il rggio incidente e il rggio diffrtto sino sempre identici. Cmpione Θ 1 =Θ Θ 1 Θ Cmpione CONDIZIONE TETHA-TETHA
4 Pttern di diffrzione o diffrttogrmm Un esperimento di diffrzione in condizione tet-tet consiste nell scnsione ccurt dell intensità del fscio diffrtto in funzione dell ngolo Θ di riflessione. In estrem sintesi si misur l intensità dell rdizione «diffrtt» ovvero rifless dl cmpione con il vincolo geometrico tet-tet. Un mterile cristllino fornisce un diffrttogrmm costituito d un rdizione diffrtt qusi null intervllt d poci intensi picci di diffrzione
5 Sorgenti di rdizione X I rggi X sono un prte dello spettro elettromgnetico con lungezze d ond tr 0.1 e 100 Å. Le corrispondenti energi cdono nell intervllo ev. In lbortorio i rggi X sono ottenuti con un tubo di Coolidge fcendo incidere un fscio di elettroni su un trget di metllo. (-) ddp (+) 10-0 V Ctodo riscldto elettroni Questo produce l emissione di rggi X. In prticolre vengono emesse componenti.
6 Intensità X emess Sorgenti di rdizione X L prim componente dell emissione X è prodott dll rpid decelerzione degli elettroni qundo entrno nel metllo: questo produce un emissione elettromgnetic dett BREMSSTRAHLUNG λ C = c e(ddp) λ C Lungezz d ond Quest emissione è specific (luce X binc) rispetto l trget metllico e si splm in un mpio intervllo di lungezze d ond in funzione dell energi degli elettroni incidenti.
7 Sorgente di rdizione X L second emissione è dt d un serie di rige ltmente monocromtice (picci). Gli elettroni incidenti possono volte rimuovere lcuni degli elettroni interni. Le emissioni monocromtice sono dovute i fenomeni di rilssmento di elettroni esterni verso i livelli interni vcnti. Negli esperimenti di diffrzione viene ust un rdizione monocromtic dell K ce proviene dl rilssmento degli elettroni del livello L (sp) verso i livelli vuoti K (1s).
8 Emissione Kα Le emissioni Kα sono in reltà : Kα(1) e Kα() Negli esperimenti di diffrzione l rdizione incidente deve essere monocromtic e quindi è necessrio rimuovere l componente Bremsstrlung e le emissioni non K. In termini di intensità l (1) è il doppio dell () e in termini di lungezz d ond esse differiscono di millesimi di ngstrom. Lo sdoppimento dell emissione si origin d ftto ce i livelli L nno energie diverse second del momento ngolre mentre il livello K è rigidmente monoenergetico.
9 Qulità del fscio di rdizione X Un volt emesso dll sorgente convenzionle il fscio di rdizione X deve possedere lcune qulità specifice: () Coerente (b) Prllelo (c) Monocromtico L coerenz consiste nell omogeneità dell intensità rdinte ttrverso l sezione del fscio. RX Posizione rispetto l centro Posizione rispetto l centro Intensità X emess elettroni Fenditur
10 Qulità del fscio di rdizione X Più nel dettglio l coerenz del fscio (e nce il suo prllelismo) viene ottenuto ttrverso il pssggio ttrverso le cosiddette slitte di Soller. Fenditur Slitt di Soller RX elettroni Mscer Mscer
11 Qulità del fscio di rdizione X Il fscio X emesso deve essere prllelo ovvero deve essere costituito d un rdizione elettromgnetic uniforme con medesimo fronte di vnzmento. Illuminzione indirett (penombr) Illuminzione dirett (ombr) Cmpione
12 Qulità del fscio di rdizione X Il fscio X emesso deve essere prllelo ovvero deve essere costituito d un rdizione elettromgnetic uniforme con medesimo fronte di vnzmento. Illuminzione indirett (penombr) Illuminzione dirett (ombr) Cmpione
13 Filtri per l monocromtizzzione L monocromtizzzione dell rdizione X emess può essere ottenut ttrverso filtri o monocromtori.
14 Monocromtori L eliminzione di tutti le componenti non Kα(1) può essere ottenut medinte un monocromtore curvo scpito dell intensità.
15 Diffrttometri pini tet- tet Nel nostro diprtimento bbimo in dotzione un diffrttometro pino Pilips X Pert Plus in geometri tet- tet. DETECTOR Scintilltore ccoppito d un PC CAMPIONE Posto sul pino 0 l centro del doppio goniometro
16 Pttern di diffrzione o diffrttogrmm Il risultto di un esperimento di diffrzione è un diffrttogrmm (ce non è uno spettro) in cui viene riportto l ndmento dell intensità dell rdizione diffrtt in funzione di θ, l ngolo di diffrzione I rggi X sono riflessi dlle nubi elettronice e quindi l intensità delle rdizioni diffrtte dipendono d qundo sono densmente popolti d tomi ricci di elettroni i pini cristllini su cui vviene l diffrzione.
17 Pini reticolri prlleli Considerimo un generico pino reticolre in un cristllo. Su tle pino gice un motivo tomico (bse) regolre e bidimensionle Tle motivo srà identico su pini prlleli equispziti pprtenenti celle cristlline contigue e differenti. Convenzionlmente ogni specifico pino cristllino (fmigli di pini prlleli) viene indicto con un tern numeric definit «Indici di Miller». Gli indici di Miller sono 3 numeri interi positivi ciscuno riferito d uno degli ssi cristllini dell cell PowderCell.0 unitri.
18 Gli indici di Miller Dto un generico pino cristllino definito d un tern di Miller, esso intersecerà i 3 ssi cristllini di qulunque cell unitri in 3 specifice frzioni dei vettori unitri. Ciscun indice di Miller è il reciproco dell frzione di sse cristllino corrispondente ll intersezione con il pino considerto. Se considerimo pini prlleli l primo pprtenenti ll stess fmigli (indict con un specific tern di Miller) è fcile intuire come tle intersezione è identic in tutte le celle unitrie del cristllo. b c b c l
19 Geometri del reticolo reciproco Considerimo ltri esempi di pini reticolri nel reticolo diretto e i corrispondenti indici di Miller ce li descrivono ricordndo ce: b c l Sono le corrispondenti intersezioni con gli ssi
20 Distnze interplnri e struttur Considerimo un diffrttogrmm. Ogni riflesso di diffrzione corrisponde llo scttering di RX di uno specifico pino cristllino ovvero di un fmigli di pini cristllini prlleli. Trmite l relzione di Brgg è possibile ricvre distnz interplnre tr i pini cristllini ce dnno diffrzione d uno specifico ngolo di scttering di RX. d l sin l D ltronde conoscendo gli Indici di Miller di uno specifico pino reticolre ce d diffrzione conoscimo le intersezioni tr il pino stesso e i vettori reticolri.
21 Celle cubice: distnze e ssi reticolri Considerimo il cso semplice di un cell unitri cristllin cubic bidimensionle in cui =b e l ngolo tr i vettori reticolri è di 90. Dt un dide (bidimensionle) di Miller ()=(1) corrispondenti d uno specifico pino, esso intersecerà gli ssi cristllini in: 1 L distnz interplnre è pri volte l ltezz dei tringoli rettngoli con vertice opposto venti per cteti le intersezioni e /. / d Intersezioni pino/ssi Distnz interplnre D cui, eguglindo l re del tringolo è possibile ricvre: 1 d 1 1
22 Celle cubice: distnze e ssi reticolri Generlizzndo possimo scrivere per sistemi bidimensionli d Svolgendo l eguglinz si : 4 4 d d d d d L distnz tr pini cristllini di un stess fmigli è correlt gli indici di Miller e quindi è possibile ricvre il prmetro di cell prtire dlle posizioni ngolri dei picci di diffrzione!
23 L posizione dei picci di diffrzione Ricordimo ce per tutte le celle elementri è sempre possibile vere l relzione tr distnz interplnre ed indici di Miller. l cubic d l 1 ortorombic c l b d l tetrgonl c l d l 3 4 exgonl c l d l c l c l b d l cos sin sin monoclinic 3 cos 3cos 1 cos cos sin romboedrl l l l d l
24 Esempio concreto: il rme Considerimo in questo cso l intero listto dei picci di diffrzione. d l sin l Picco Θ/grdi Θ/rd d/a I/.u. I rel (1) () (3) (4) (5) (6)
25 Esempio concreto: il rme Avendo riconosciuto l fse (rme) è questo punto noto ce si trtti di un reticolo fcc. d l cubic l Essendo un reticolo non primitivo non tutte le terne di indici di Miller corrispondono d un vero punto nel reticolo reciproco. Picco (l) d/a L regol generle per un reticolo fcc (nlog d un regol di selezione) è ce gli indici l devono essere o tutti pri o tutti dispri (1) (111).078 () (00) (3) (0) 1.73 (4) (311) (5) () (6) (400) 0.900
26 Esempio concreto: il rme L operzione di ssocizione di un picco d un tern (l) si definisce INDICIZZAZIONE d l cubic l Avendo indicizzto tutti i riflessi di diffrzione dello spettro possimo ricvre i vlori dei prmetro di cell: Picco (l) + +l d/a /A (1) (111) () (00) (3) (0) (4) (311) (5) () (6) (400)
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