5019 Separazione della trimiristina dalla noce moscata

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Emilia Papa
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1 NP 509 Seprzione dell trimiristin dll noce mosct 2 Noce mosct 2 lssificzione (723.2) Tipo di rezione e clssi di sostnze Seprzione di composti d prodotti nturli; Estere di cido crossilico, trigliceride, prodotto nturle; Tecniche uste Estrzione con uso di micro-onde, ricristllizzzione, filtrzione, concentrzione con evportore rotnte; Istruzioni (scl dell esperimento: 0 g circ) Attrezztur Forno micro-onde ETS 600 e pprto per estrzioni cldo EF 270, evportore rotnte, eut d vuoto, imuto d vuoto Büchner; Sostnze etnolo (pe 78 ) noce mosct (in polvere) 240 ml 9-5 g Rezione Per il montggio dell pprto di estrzione si rimnd ll rticolo: Istruzioni tecniche - estrzione-filtrzione cldo nei forni micro-onde, presente nell sezione Tecniche di questo stesso sito. Posizionre in ciscuno dei recipienti di vetro interni 3-5 g di noce mosct in polvere, un ncorett mgnetic e 40 ml di etnolo. Versre un volume ggiuntivo di etnolo (40 ml) nello spzio compreso tr le occette interne e l prete estern. Per l esecuzione dell esperimento devono essere settti i seguenti prmetri, ricorrendo l progrmm per P Esywve ): t (tempo necessrio per rggiungere l tempertur progrmmt): 5 minuti t 2 (tempo di permnenz ll tempertur progrmmt): 0 minuti T 0 (tempertur inizile): tempertur miente

2 NP T (tempertur progrmmt): 20 P (potenz durnte l prim fse): 700 W P 2 (potenz durnte l second fse): 500 W Attivre l gitzione mgnetic e fr prtire il progrmm. Work up Lscir riposre l miscel estrtt per un notte in frigorifero. Filtrre l trimiristin precipitt su un imuto d vuoto Büchner (oppure ricorrendo d un piccolo setto) e sciugrl. Se i cristlli non si dovessero presentre incolori, procedere con un ricristllizzzione d etnolo. Res di trimiristin pur d 0 g di noce mosct: 0,6-0,9 g (6-9% dell quntità inizile di noce mosct); punto di fusione: (lettertur: ); spetto: piccoli cristlli incolori; oncentrre l soluzione filtrt ll evportore rotnte: in questo modo si ottiene un olio di colore mrrone chiro. In questo liquido sono contenuti diversi cidi grssi, che possono essere identificti eseguendo un trns-esterificzione con un soluzione di idrossido di potssio in metnolo; in prticolre, è possiile riscontrre: cido cpronico, cido tridecnoico, cido miristico, cido pentdecnoico, cido plmitico, cido cis-0- eptdecenoico e cido oleico. ommenti Se l noce mosct venisse mcint immeditmente prim dell esperimento, l res dell seprzione potree essere umentt nche del 20% in termini di trimiristin. L quntità totle di mterile che si riesce d estrrre, invece, cresce ddirittur del 50%. Gestione dei rifiuti Riciclo L etnolo evporto viene rccolto e distillto. Suggerimenti per lo smltimento dei rifiuti Rifiuto/i Residuo proveniente dlle cque mdri Residuo proveniente dll estrzione Smltimento Rifiuti domestici Rifiuti domestici Durt dell esperimento or, ricristllizzzione esclus. Qundo posso interrompere l esperimento? Prticmente in ogni momento, ptto che il solvente veng prelevto dlle occette di rezione ncor cldo. Grdo di difficoltà Medio 2

3 NP rtterizzzione Spettro NMR del prodotto puro (0 Mz, Dl 3 ) δ [ppm] Molteplicità Numero di Assegnzione 0.90 m 9 4-, m 60 d 4-3- e d m 6 3-, m 6 2-, dd dd m solvente 2. cetone (impurezz) 3

4 NP Spettro 3 NMR del prodotto puro (0 Mz, Dl 3 ) δ [ppm] Assegnzione , , , , d -4-2 e d , , , solvente 4

5 NP Spettro IR del prodotto puro (KBr) 4,5 Trsmissione [%] 3,5 3,0 2,5 2,0,5,0 0,5 0,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,24 Numeri d ond [cm - ] 4000, ,0 [cm - ] Assegnzione stretching, lcno 7 = stretching, estere 5

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